[发明专利]一种二氧化铀的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111038386.1 申请日: 2021-09-06
公开(公告)号: CN113637984A 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 廖俊生;杜云峰;唐浩;高瑞;杨振亮;李冰清;邵浪;姜交来 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院材料研究所
主分类号: C25B1/01 分类号: C25B1/01;C25B11/04;C25B11/042;C04B35/51;C04B35/622
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 霍苗
地址: 621700 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 制备 方法
【说明书】:

发明属于核化工技术领域,尤其涉及一种二氧化铀的制备方法。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:采用三电极体系,以熔融态碱金属卤化物为电解液,以U3O8为工作电极进行电解还原,得到所述二氧化铀。本发明提供的制备方法以U3O8为工作电极进行电解还原,在熔融态碱金属卤化物中,通过电子扩散、电子迁移和电子对流的作用在辅助电极完成放电,最终制备得到二氧化铀。本发明提供的制备方法采用电解还原U3O8制备二氧化铀,不仅能够制备得到化学计量比稳定的二氧化铀,且制备方法简单、系统安全性高、工艺流程短。

技术领域

本发明属于核化工技术领域,尤其涉及一种二氧化铀的制备方法。

背景技术

混合氧化物(MOX)燃料在核能领域,特别是快中子增殖堆(FBR)中具有重要的应用前景。二氧化铀作为其中的重要组成部分,其O/U比对燃料的物理化学性能具有重要影响。而即使在室温下,暴露在空气中的二氧化铀也会发生自发氧化,其O/U比极易发生偏移。

工业上制备二氧化铀通常采用重铀酸铵(ADU)工艺,即:以UF6为原料,经过水解和沉淀得到重铀酸铵(ADU),继而在H2气氛下分解还原成二氧化铀粉末。为了获得性能均匀的产品,该工艺通常需要在冷空气中将产品进一步稳定。该工艺不仅生产周期长、工序复杂,且获得的二氧化铀粉末的O/U比也不稳定,在一些对O/U比要求严格的场景中不适用。

另一种常用的获得接近化学计量比二氧化铀的方法是将被部分氧化的二氧化铀在H2气氛下进行长时间高温还原。虽然获得的二氧化铀粉末的O/U比较稳定,但由于该过程是一种高温下的气固反应过程,安全隐患大。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种二氧化铀的制备方法,本发明提供的制备方法制备的二氧化铀化学计量比稳定,且系统安全性高。

本发明提供了一种二氧化铀的制备方法,包括以下步骤:

采用三电极体系,以熔融态碱金属卤化物为电解液,以U3O8为工作电极进行电解还原,得到所述二氧化铀。

优选的,所述三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl,所述工作电极的电压为-1.5~-2.1V。

优选的,所述熔融态碱金属卤化物为LiCl熔盐,所述LiCl熔盐中Li2O的质量百分比≤1%。

优选的,所述LiCl熔盐的温度为620~700℃。

优选的,所述U3O8为U3O8块体,所述U3O8块体的致密度为59~90%。

优选的,所述U3O8块体的制备方法包括以下步骤:

将U3O8粉末依次进行压片,得到U3O8成型体;

将所述U3O8成型体烧结,得到所述U3O8块体;

所述烧结的温度为800~1200℃。

优选的,所述压片的压力为30~300MPa,保压时间为1~10s。

优选的,所述烧结的保温时间为3~24h,由室温升温至所述烧结的温度的升温速率为2~10℃/min。

优选的,所述U3O8粉末的粒径为0.1~1μm。

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