[发明专利]一种对溴苯甲醛的合成方法在审
| 申请号: | 202111037820.4 | 申请日: | 2021-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN113773186A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 吴多坤;秦善宝;单宝娜;孙盛元;孟玉花;袁美;郑伟欣 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C47/55 | 分类号: | C07C47/55;C07C45/00;C07C45/81 |
| 代理公司: | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245 | 代理人: | 李真真 |
| 地址: | 262737 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种对溴苯甲醛的合成方法:其特征是以对溴甲苯为原料,在溴的催化下发生溴化反应,其中对溴甲苯和溴的质量比为1:1-1:2;采用油浴加热至120-150℃,加入溴后,保温反应约1-3小时关闭加热,得到溴化物,向溴化物苯中加入200 mL-600 mL水使其发生水解反应,升温至100℃-110℃回流保温反应10-15小时;降温至10℃以下,抽滤至中性干燥;干燥后的物料溶解,抽滤,蒸发结晶,得到对溴苯甲醛。
2.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:对溴甲苯置于1000 mL四口瓶内,四口瓶经冷凝器连接有NaOH液做尾气吸收装置。
3.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:滴加溴时,前期速度稍快,后期减慢,并且全程保温120-150℃。
4.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:抽滤时滤饼加水洗,用碳酸氢钠液调节pH至中性,再次抽滤,滤饼水洗两次,抽滤,干燥。
5.根据权利要求1的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:干燥后的物料用200g-600g甲醇溶解,抽滤除去不溶物1-2g,得到滤液。
6.根据权利要求5的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:将滤液重新加入四口瓶内,加入2g-8g活性炭,搅拌2-4小时,抽滤至滤液无色透明。
7.根据权利要求6的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:滤液倒入玻璃皿中蒸发结晶得类白色晶体产品对溴苯甲醛。
8.根据权利要求1或6的一种对溴苯甲醛的合成方法,其特征在于:得到对溴苯甲醛76.29克,收率为82.5%,溴含量42.48%,熔点54.6-56.7℃,纯度为98.87%。
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