[发明专利]一种测定分金渣中金、银、铂和钯的检测方法

权利要求书

1.一种测定分金渣中金、银、铂和钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、火试金：

用铅箔将试样包裹，搓成铅扣，然后将铅扣放入已经在920℃的试金炉内预热的灰皿中；关闭试金炉的炉门2～3min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至880℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将合粒A从灰皿中取出，刷去合粒A的粘附杂质，置于瓷坩埚中，加入(1+4)乙酸溶液，置于电炉上保持近沸，取下冷却，倾出液体，合粒A用热水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却，称重，即得合粒A的质量；

将合粒A碾成薄片后退火，然后任意分取一部分进行补银；补银的过程为：称取纯银粉，用铅箔将合粒A分取的部分和纯银粉包裹，然后进行灰吹得到合粒B，再将合粒B锤成薄片并退火，然后转入步骤S2中处理；

S2、分金：

将已退火的合粒B薄片置于瓷坩埚中进行分金，分金的过程为：加入(1+1)热硝酸，在水浴锅上保持近沸水浴，然后用倾泻法将所得分金液移入烧杯中，用热水洗涤瓷坩埚壁二次，洗涤液倒入盛有分金液的烧杯中，再在瓷坩埚中加入(1+1)热硝酸，保持沸水浴30min，取下用倾泻法将液体移入盛有分金液的烧杯中，再用热水洗涤瓷坩埚壁及得到的金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称重；

S3、分金液和金粒的处理：

将盛有分金液的烧杯置于电热板上，90℃-150℃下低温加热,取下，稍冷，加入盐酸，盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温后，将烧杯中的溶液与沉淀转移至容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置，得到待测的分金溶液；

将金粒置于瓷坩埚中，加入王水，90℃-150℃下低温加热至金粒全部溶解，待氮氧化物赶尽后，取下，冷却，溶液转移至另一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，得到待测的金粒溶解液；

S4、ICP-AES测定：

以水调零，通过电感耦合等离子发射光谱仪测定分金溶液中残留的金、钯、铂各元素的发射强度以及金粒溶解液中铂、钯、银元素的发射强度；分别从工作曲线上查出各元素相应的质量浓度，分别按式(1)、式(2)、式(3)、式(4)计算出分金液中的铂钯质量、金质量和金粒中的铂钯质量、银质量；

m₄＝(ρ₁+ρ₂)×V₁×10^-3 (1)

m₅＝ρ₃×V₁×10^-3 (2)

m₆＝(ρ₄+ρ₅)×V₂×10^-3 (3)

m₇＝ρ₆×V₂×10^-3 (4)

其中，m₄为分金液中的铂钯质量，单位为mg；m₅为分金液中金质量，单位为mg；m₆为金粒中的铂钯质量，单位为mg；m₇为金粒中的银质量，单位为mg；ρ₁为分金溶液中铂的质量浓度，单位为μg/mL；ρ₂为分金溶液中钯的质量浓度，单位为μg/mL；ρ₃为分金溶液中金的质量浓度，单位为μg/mL；ρ₄为金粒溶解液中铂的质量浓度，单位为μg/mL；ρ₅为金粒溶解液中钯的质量浓度，单位为μg/mL；ρ₆为金粒溶解液中银的质量浓度，单位为μg/mL；V₁为分金溶液体积，单位为mL；V₂为金粒溶解液体积，单位为mL；

S5、分析结果的计算：

金、银、铂和钯含量分别按下式(5)、(6)、(7)、(8)计算：

其中，m为试样质量，单位为g；m₁为合粒A质量，单位为mg；m₂为合粒B重量，单位为mg；m₃为金粒质量，单位为mg；k为银的校正系数，数值为1.01。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述灰皿在920℃试金炉内预先预热30min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，退火的条件为750℃退火5min。