[发明专利]一种呋喃树脂的制备方法在审
申请号: | 202111035638.5 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113583199A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 孙志勇;潘月宝;孙之兰;刘萌;孙笃新;罗啸;侯学臻;郑金鹏 | 申请(专利权)人: | 山东永创材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G16/04 | 分类号: | C08G16/04;C08G16/02;C08K3/38;C08K3/04 |
代理公司: | 潍坊泰晟知识产权代理事务所(普通合伙) 37365 | 代理人: | 代文涛 |
地址: | 262200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃树脂 制备 方法 | ||
1.一种呋喃树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准备原材料:所述呋喃树脂的制备原料的重量配比为:木质素20-60份、马来酸酐4-10份、木糖醇6-14份、石墨烯15-55份、糠醇15-55份、糠酮4-10份、固体甲醛30-80份、偶联剂0.5-2份、尿素4-12份、金属盐0.5-1份、硼酸2-6份,苯甲酸0.1-0.4份;所述木质素纯度在92%以上,选自针叶类、阔叶类或草木类木质素中的一种或几种,所述木糖醇选自玉米芯、稻草和甘蔗中提取的一种或几种,所述固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛,含量为90.0-99.9%,所述糠酮选自糠叉丙酮和二糠叉丙酮中的一种或两种;
(2)制备改性木质素:按比例分别称取木质素,马来酸酐和木糖醇,置于搅拌机中,升温至90-120℃,于 90-120℃搅拌15-30分钟,制得改性木质素;
(3)制备石墨烯分散剂:将石墨烯和糠醇混合,得到石墨烯分散剂;
(4)将固体甲醛与尿素置于反应釜中,启动搅拌机搅拌混合,添加硼酸,用苯甲酸调节pH值为4-5;
(5)在步骤(4)的酸性条件下加入步骤(3)制备的石墨烯分散剂和糠酮,加蒸汽升温,保持每10分钟升温20℃,升温至100-120℃,在100-120℃下进行催化反应,恒温1.5-2.5小时;
(6)加入氢氧化钠溶液调节pH为7-9,于80-100℃保温反应1-2小时,然后加入步骤(2)制得的改性木质素,于80-90℃下再反应1小时;
(7)降温至50-60℃,加入偶联剂,搅拌25-40分钟;
(8)加入金属盐,搅拌25-40分钟,最后得到成品。
2.根据权利要求1所述的呋喃树脂的制备方法,其特征在于,所述呋喃树脂的制备原料的重量配比为:木质素40份、马来酸酐7份、木糖醇10份、石墨烯35份、糠醇35份、糠酮7份、固体甲醛55份、偶联剂1.5份、尿素8份、金属盐0.75份、硼酸4份、苯甲酸0.25份。
3.根据权利要求1所述的呋喃树脂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液浓度为20-30%。
4.根据权利要求1所述的呋喃树脂的制备方法,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂X-602、硅烷偶联剂Y-603、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一所述的呋喃树脂的制备方法,其特征在于,所述的金属盐选自氯化锌、氯化镁、氯化镍、氯化铁、氯化铝中的一种或几种。
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