[发明专利]一种高纯球状钌粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯球状钌粉的制备方法，属于钌粉制备技术领域。本发明在搅拌条件下，将分析纯(NH₄)₂RuCl₆溶解于去离子水中得到(NH₄)₂RuCl₆溶液，(NH₄)₂RuCl₆溶液经气流式雾化机雾化干燥得到前驱体粉末；在氮气氛围下，前驱体粉末置于碳化硅容器中，经微波焙烧得到高纯球状钌粉。本发明方法具有可控性强、环境友好、流程短的特点，可解决现有技术中高纯钌粉工艺制备复杂，形貌不规则等问题。

技术领域

本发明涉及一种高纯球状钌粉的制备方法，属于钌粉制备技术领域。

背景技术

当前钌粉最重要的应用之一是制造钌靶材。靶用高纯钌粉的纯度必须达到4N以上，此外，晶粒尺寸必须控制在100μm以下，晶粒结构须趋向球形或类球形。

钌粉的制备方法主要分为酸法和碱法。酸法是将含钌物料与酸溶液混合、加热，然后加入氯酸盐溶液，金属钌直接被氧化生成气态RuO₄，最后用HCl溶液吸收RuO₄生成氯钌酸，向溶液中加NH₄Cl，过滤干燥后得到(NH₄)₂RuCl₆，将(NH₄)₂RuCl₆进行高温煅烧，氢气还原最终的到高纯钌粉。碱法是将含钌物料与碱溶液混合、加热，然后鼓入氯气，金属钌直接被氧化生成气态RuO₄，用HC1溶液吸收RuO₄生成氯钌酸，向溶液中加NH₄Cl，过滤干燥后得到(NH₄)₂RuCl₆，将(NH₄)₂RuCl₆进行高温煅烧，氢气还原最终得到高纯钌粉。

Yuichiro等以次氯酸和盐酸的混合溶液在50～90℃下溶解粗钌粉，向溶液中通入臭氧，将粗钌转化为RuO₄，用盐酸吸收RuO₄，将溶液蒸发至干燥得到RuOCl₃晶体，在300～1200℃下氢还原RuOCl₃晶体，得到纯度为99.995％的钌粉。该方法制备的钌粉纯度符合制备钌靶的要求，但操作复杂且制备的钌粉形貌不是球形。

魏易等将粗钌用NaOH溶解并加热到85℃，向溶液中通入Cl₂，使钌转化为RuO₄，并用盐酸吸收，得到H₂RuCl₆溶液，向溶液中加入NH₄Cl，得到(NH₄)₂RuCl₆沉淀，经干燥后在500℃下煅烧，然后在600℃下通氢气还原6小时，最后在900℃下煅烧2小时，得到纯度为99.995％的海绵钌。该方法生产的钌粉纯度高，但操作复杂且形貌不符合靶材的要求。

常规煅烧(NH₄)₂RuCl₆制备的高纯钌粉尽管纯度可以满足溅射靶材要求，但需要经过多温度段煅烧、氢还原和球磨等工序，工艺复杂，且颗粒团聚严重，形貌控制难。

发明内容

本发明针对现有技术中高纯钌粉制备工艺复杂，形貌不规则等问题，提供一种高纯球状钌粉的制备方法，即将(NH₄)₂RuCl₆溶液经喷雾干燥、氮化硅容器内的氮气氛围微波焙烧得到高纯球状钌粉；本发明方法具有可控性强、环境友好、流程短的特点。

一种高纯球状钌粉的制备方法，具体步骤如下：