[发明专利]一种工业废硫酸及其再生硫酸中有机碳测定装置及其方法

权利要求书

1.一种利用工业废硫酸及其再生硫酸中有机碳测定装置的测定方法，该装置包括加氧装置（1）；其特征在于：所述加氧装置（1）包括氧气瓶（101），且加氧装置（1）的一侧设置有缓冲瓶（3），所述氧气瓶（101）的顶部设置有密封盖（102），所述密封盖（102）的顶部固定连接有拉扣（103），所述氧气瓶（101）内连接有一根延伸至缓冲瓶（3）内的供氧管，供氧管的外缘面上安装有减压阀（2）；所述缓冲瓶（3）远离加氧装置（1）的一侧设置有洗瓶（4），所述洗瓶（4）与缓冲瓶（3）通过一根给气管相连通，且洗瓶（4）内盛放有浓硫酸；所述洗瓶（4）远离缓冲瓶（3）的一侧设置有洗气塔（5），所述洗气塔（5）与洗瓶（4）通过一根通气管相连通，且洗气塔（5）内下部装无水氯化钙，上部装碱石灰，中间隔玻璃棉，底部及顶部铺装玻璃棉；所述洗气塔（5）远离洗瓶（4）的一侧设置有燃烧管（6），且洗气塔（5）通过一根管道与燃烧管（6）接通，所述燃烧管（6）内设置有磁舟（7），且燃烧管（6）外接管式炉温控系统（8）；所述燃烧管（6）远离洗气塔（5）的一侧设置有除硫装置（9），且燃烧管（6）远离洗气塔（5）的一端连接有接通至除硫装置（9）内的排气管，所述除硫装置（9）包括除硫吸收杯（901），所述除硫吸收杯（901）内开设有供排气管插入的插孔（902），且除硫吸收杯（901）内盛碘化钾-碘酸钾溶液；所述除硫吸收杯（901）远离燃烧管（6）的一侧设置有除水塔（10），且除硫吸收杯（901）与除水塔（10）之间接通有第一气管，所述除水塔（10）远离除硫装置（9）的一侧设置有非水定碳吸收杯（11），且除水塔（10）内装有变色硅胶；所述非水定碳吸收杯（11）与除水塔（10）之间通过第二气管接通，且非水定碳吸收杯（11）远离除水塔（10）的一侧设置有自动滴定管（12），所述自动滴定管（12）连接有接通至非水定碳吸收杯（11）内的玻璃管，且自动滴定管（12）内盛有非水溶液，其中，使用工业废硫酸及其再生硫酸中有机碳测定装置的测定方法，包括以下步骤：S1、试剂的配制；S2、分析前的准备；S3、测定步骤；所述S1中，试剂包括非水溶液、碘化钾-碘酸钾溶液、有机碳标准贮备液；

所述非水溶液的制备，包括以下步骤：称取0.4g氢氧化钾，0.2g百里香酚酞、0.01g百里香酚蓝，溶于1000mL甲醛丙酮1:1混合溶液内；

所述碘化钾-碘酸钾溶液的制备，包括以下步骤：称取碘化钾100g及碘酸钾36g溶于100mL水中；

所述有机碳标准贮备液的制备，包括以下步骤：准确称取邻苯二甲酸氢钾0.1700g，置于150mL烧杯中，加10mL水溶解后，加浓硫酸70mL，转移此溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；此标准贮备液含有机碳800mg/L；所述S2中，分析前的准备包括将管式炉升至550℃，将磁舟及二氧化硅预先在马弗炉中灼烧30分钟后冷却，备用，在自动滴定管中预置100mL碘化钾-碘酸钾溶液，在除硫吸收杯中预置非水溶液至挡板之上；然后，于磁舟上先预置10g二氧化硅；加入标准滴定液1mL，通氧燃烧，滴加非水溶液，使溶液由苹果绿转为浅蓝色；如果溶液为深蓝色，则继续同上通氧燃烧第二个试样；所述S3中，测定步骤为：于磁舟中预置10g二氧化硅，准确量取1mL有机碳标准贮备液，推送至管式炉高温处，通氧并及时在非水定碳吸收杯内滴加非水溶液，使保持浅蓝色，记录滴加体积V1，同法测试被测试样，记录滴加体积V2；试样总有机碳按下式计算：mg/L。