[发明专利]一种席夫碱改性纳米磁性复合吸附材料及制备方法

权利要求书

1.一种席夫碱改性纳米磁性复合吸附材料，其特征在于，以磁性材料为核，无机包裹物为壳，分子结构中含有一个或多个亚胺基或者甲亚胺(—RC＝N—)活性基团的核壳结构表面修饰改性的吸附材料。

2.一种席夫碱改性纳米磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

步骤1，磁性无机包裹复合材料(Fe₃O₄@SiO₂)的制备；

通过包埋法制备Fe₃O₄@SiO₂，取纳米Fe₃O₄颗粒分散于醇水体系中，经充分分散，将分散的纳米Fe₃O₄分散液转移至反应釜中，匀速机械搅拌，用氨水调节pH至10左右，配置乙醇溶解的无机包裹材料溶液，通过滴加的方式，加入至反应釜内，搅拌反应10个小时后，反应体系由黑色变成浅灰色，停止反应，抽滤并用蒸馏水和乙醇交替洗涤，得到表面灰色包裹的Fe₃O₄@SiO₂颗粒；

步骤2，氨基修饰的磁性复合材料(Fe₃O₄@SiO₂-NH₂)的制备；

将Fe₃O₄@SiO₂加入无水甲苯中，超分散后，转移至反应釜中，机械搅拌，加入含氨基(-NH₂)改性试剂，油浴加热回流反应，自然冷却后，停止反应，用乙醇洗涤分离，得到氨基修饰的磁性复合材料(Fe₃O₄@SiO₂-NH₂)；

步骤3，双氨基修饰的磁性复合材料(Fe₃O₄@SiO₂-N₂H₄)的制备；

取Fe₃O₄@SiO₂-NH₂加入装有甲醇的反应釜中，搅拌，通入氮气，向反应釜中缓慢匀速滴加Micheal加成反应试剂，再搅拌，然后升温搅拌，继续向反应釜中缓慢匀速滴加乙二胺(EDA)和甲醇的混合溶液，再搅拌，然后升温后结束反应，减压抽滤，用无水乙醇洗涤后在真空干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂-N₂H₄颗粒；

步骤4，席夫碱改性的磁性纳米复合吸附材料(Fe₃O₄@SiO₂-S₂)的制备；

将Fe₃O₄@SiO₂-N₂H₄颗粒分散于乙醇中，然后转移至反应釜中，通入氮气，滴加10mL含醛基(-COH)改性试剂，升温反应，自然冷却至室温后抽滤，用乙醇和去离子水交替洗涤，真空干燥，得到席夫碱改性的纳米磁性复合吸附材料Fe₃O₄@SiO₂-S₂。

3.根据权利要求2所述的一种席夫碱改性纳米磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，纳米Fe₃O₄颗粒分散于体积比为10:1的醇水体系中，经充分分散约30min，反应釜水浴温度保持20℃。

4.根据权利要求2所述的一种席夫碱改性纳米磁性复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中110℃下油浴加热回流反应18h。