[发明专利]一种纳米反应器、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202111031570.3 申请日: 2021-09-03
公开(公告)号: CN113737208B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 曹荣;李红芳;熊晚枫 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C25B3/26 分类号: C25B3/26;C25B11/054;C25B11/091
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 毛薇
地址: 350002 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 反应器 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种纳米反应器,其特征在于,

所述纳米反应器微观形貌为截半立方八面体结构;

所述纳米反应器包括碳载体和活性组分,活性组分包括活性元素Cu;

所述碳载体负载的活性位点同时包含Cu-N4、Cu2O、Cu;

所述纳米反应器中的Cu-N4、Cu2O和Cu的数量比为:8:7:1~5:10:3;

所述Cu-N4呈原子级分散;

所述Cu2O粒径为5~8nm;

所述Cu的粒径为5~200nm;

所述纳米反应器整体尺寸为500~800 nm;

所述纳米反应器的比表面积为32.0~54.0m2/g。

2.根据权利要求1所述的纳米反应器,其特征在于,

所述纳米反应器中,Cu元素的含量为12wt%,O元素的含量为25 wt%,N元素的含量为2wt%,以元素自身的重量计;

所述纳米反应器中,碳载体的含量为61wt%,以碳元素的质量计。

3.一种权利要求1~2任一项所述的纳米反应器的制备方法,其特征在于,

将氮源、铜源、含氧的碳源混合获得金属有机框架前驱体材料,煅烧获得所述纳米反应器;

所述含氧的碳源选自1,3,5-均苯三甲酸、对苯二甲酸中至少一种;

所述氮源选自三乙胺、乙二胺中至少一种;

所述铜源选自五水硫酸铜、三水合硝酸铜、二水合氯化铜中至少一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述将氮源、铜源、含氧的碳源混合获得金属有机框架前驱体材料的方法包括:

(1)将含氧的碳源与氮源溶液混合,反应、干燥后,与醇类溶液混合获得混合溶液A;

(2)将混合溶液A与含有铜源的混合溶液B中混合、超声反应、洗涤,干燥后获得金属有机框架前驱体材料;

所述混合溶液B由含有铜源的溶液与乙醇溶液混合获得。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,

所述氮源溶液中,溶剂选自水、乙醇、甲醇中的一种;

所述氮源溶液中氮源的浓度为2~30%;

所述含氧的碳源与氮源溶液的质量体积比为21:100~100:100g/ml;

所述醇类溶液选自乙醇、甲醇、苯甲醇、异丙醇中的至少一种;

所述醇类溶液的浓度为30%~70%;

所述氮源溶液与醇类溶液的体积比为1:25~1:50;

步骤(1)的反应时间为5~30min。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,

所述含有铜源的溶液中铜的浓度为0.1~0.5mol/L;

所述乙醇溶液中,乙醇和水的体积比为1:1~3:1。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,

所述含有铜源的溶液与混合溶液A的体积比为3:2。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,

所述煅烧在非活性气氛条件下进行;

所述非活性气氛选自氮气、氩气中至少一种;

所述煅烧温度为310~400 ℃,升温速率为2~5 ℃/min;

所述非活性气氛中,气体流速为20~50 ml/min。

9.一种纳米反应器在电催化二氧化碳还原的应用,其特征在于,所述纳米反应器为权利要求1~2任一项所述的纳米反应器或根据权利要求3~8任一项所述的制备方法制备获得的纳米反应器;

所述应用还包括纳米反应器的预处理;所述预处理的条件为在CO2氛围下进行电化学伏安循环10~20圈,电位区间为0~-0.9 V vs. RHE;

所述纳米反应器负载在工作电极上,所述纳米反应器负载量为120~360μg cm-2

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