[发明专利]一种钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法

权利要求书

1.一种钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将可溶性的铜盐、钨酸铵盐、钼酸铵盐与表面活性剂一同加入去离子水中并超声处理，制备成溶液或者悬浊液；

S2：将上述溶液或者悬浊液喷雾或直接倒入到液氮中进行预冻，收集预冻后的溶液或者悬浊液，放入冻干温度到达预设温度-100～-65℃的冷冻干燥机中，维持真空度30Pa以下，冷冻干燥10～30h进行去离子水的升华，得到前驱体粉末；

S3：将上述前驱体粉末进行两步煅烧，然后在还原性气氛中两步还原得到钨钼铜复合粉末；

S4：将得到的钨钼铜复合粉末进行预成型，然后在900～1200℃下氢气氛围中进行常压烧结1～6h，最终得到晶粒平均粒径为95～250nm超细的钨钼铜合金。

2.如权利要求1所述的钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，铜盐为三水硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种；钨酸铵盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵中的一种或多种；钼酸铵盐为钼酸铵四水合物、钼酸铵、七钼酸铵中的一种或多种；表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或两种。

3.如权利要求1所述的钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，钨酸铵盐在溶液中的浓度为：0.01～0.2g/mL；钼酸铵盐根据钨钼铜合金中钼：钨原子比为5～40％进行配比；铜盐根据钨钼铜合金中铜：(钨+钼)质量比为10～30％进行配比；表面活性剂的质量为钨酸铵盐质量的2～20％。

4.如权利要求3所述的钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，超声处理的功率为100～200W，超声处理时间为0.3～1h。

5.如权利要求1所述的钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，两步煅烧：在180～240℃和400～500℃温度下用流动的空气分别煅烧0.5～2h去除掉表面活性剂；两步还原：在600～700℃和750～850℃温度下用纯净的氢气分别还原1～3h。

6.如权利要求1所述的钼掺杂的超细钨铜合金的冷冻干燥制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，将钨钼铜复合粉末放入模具中施加5～20MPa进行预成型，然后将预成型的样品进行冷等静压，压力为150～200MPa。