[发明专利]一种硅醚组合物的制备方法

权利要求书

1.一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，制备所述的硅醚组合物的原料包括：(A)超支化聚合物、(B)侧链聚醚改性聚硅氧烷、(C)端侧聚醚改性聚硅氧烷、(D)二氧化硅、(E)碱性催化剂、(F)乳化剂；

A、超支化聚合物：

所述的超支化聚合物的制备方法是：先通过缩水甘油的阴离子开环聚合制备的缩水聚合物，然后加入硅氧烷封端剂和碱性催化剂反应制得；

所述的硅氧烷封端剂是低粘度的羟基硅油、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷；

所述的超支化聚合物中的羟基摩尔含量在0.1～10％；

所述的超支化聚合物的用量为硅醚组合物总质量的1～30％；

B、侧链聚醚改性聚硅氧烷：所述的侧链聚醚改性聚硅氧烷的用量为硅醚组合物总质量的40～90％；

C、端侧聚醚改性聚硅氧烷：所述的端侧聚醚改性聚硅氧烷的用量为硅醚组合物总质量的1～30％；

D、二氧化硅：所述的二氧化硅为亲水二氧化硅和疏水二氧化硅的混合物；所述的二氧化硅的用量为硅醚组合物总质量的0.1～5％；

E、碱性催化剂：所述的碱性催化剂的用量为硅醚组合物总质量的0.1％～1％；

F、乳化剂：所述的乳化剂用量为硅醚组合物总质量的1～20％；

一种硅醚组合物的制备方法如下：

第一步，在室温条件下，将超支化聚合物、端侧聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂加入反应容器中，开启搅拌，选择转速为300～10,000rpm，温度为80～160℃条件下，保温反应30～120min；然后加入二氧化硅，通过研磨分散设备在温度为120～200℃的条件下，保温1～5h，此时得到混合物Ⅰ；

第二步，向第一步得到的混合物Ⅰ中加入侧链聚醚改性聚硅氧烷和乳化剂，开启搅拌，在温度20～80℃，选择转速为300～2000rpm的条件下，分散30～120min，即得硅醚组合物。

2.根据权利要求1所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，侧链聚醚改性聚硅氧烷具有以下结构：

式(Ⅱ)中，下标a取值为1～20，下标b取值为1～20，下标c取值为1～30，下标d取值为1～20；R¹为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基。

3.根据权利要求1所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，所述的端侧聚醚改性聚硅氧烷，具有以下结构：

式(Ⅲ)中，下标e取值为1～20，下标f取值为1～20，下标g取值为1～40，下标h取值为1～30；R²为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基。

4.根据权利要求1所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、硅醇酸钾、硅醇酸钠、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、β-羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵。

5.根据权利要求1所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，得到的硅醚组合物在工业过程中直接使用，或用水稀释后使用；用水稀释时加入杀菌剂和增稠剂，保证稀释后产品的稳定性。

7.根据权利要求6所述的一种硅醚组合物的制备方法，其特征在于，稀释硅醚组合物的方法是：向得到的硅醚组合物中缓慢加水，高速分散机以转速300～2000rpm的条件下，分散30～120min；降至室温，加入增稠剂和防腐剂，即得硅醚乳液。