[发明专利]EDTA辅助浸渍法制备镍基催化剂用于木质素还原解聚在审
申请号: | 202111029523.5 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113663675A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 侯美岩;毕亚东;王海军 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学;天津市鹏翔科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C37/00;C07C39/06;C07C41/01;C07C43/196;C07C1/20;C07C13/18;C07C15/02;C07C29/00;C07C35/08;C07C27/04 |
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地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | edta 辅助 浸渍 法制 备镍基 催化剂 用于 木质素 还原 解聚 | ||
1.一种以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂,其特征在于:所述的镍基催化剂的组成为Ni-EDTA/Al2O3-T;其中Ni表示由六水合硝酸镍引入的活性组分;EDTA表示辅助浸渍试剂,即乙二胺四乙酸(EDTA);Al2O3表示载体介孔γ-Al2O3;T表示催化剂在氢气氛围下的还原温度。
2.根据权利要求1所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂,其特征在于:在煅烧后的催化剂中镍的含量为催化剂质量的5~35wt%。
3.根据权利要求1所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂,其特征在于:六水合硝酸镍溶于水后的Ni2+与EDTA形成蓝色的水溶性的阴离子配合物Ni(EDTA)2-。
4.根据权利要求1所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂,其特征在于:EDTA与六水合硝酸镍中的Ni2+的摩尔比介于0~2之间。
5.一种制备如权利要求1所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂的方法,其特征在于:先将介孔γ-Al2O3煅烧,再负载水溶性的Ni(EDTA)2-络合物。
6.根据权利要求5所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂的方法,其特征在于:具体步骤为:
(1)介孔γ-Al2O3载体预处理:将购买的纳米级介孔γ-Al2O3载体热处理,处理气氛为空气,处理温度550℃,处理时间5h;
(2)水溶性的Ni(EDTA)2-络合物前驱体的制备:分别将六水合硝酸镍(A)与乙二胺四乙酸(B)溶于去离子水中,在(B)中加入氨水,将溶液B的pH保持在8.0(C);将A滴加到C中,维持pH=8,得到蓝色的Ni-EDTA溶液(D),再根据六水合硝酸镍的摩尔量调整EDTA质量,制备EDTA∶Ni摩尔比介于0~2之间的催化剂;
(3)催化剂的制备:将一定量预处理后的介孔氧化铝加入到蒸馏水中(E),控制理论负载量在5~35wt%,将硝酸滴加到混合物E中,直到pH=4(小于pHZPC=7.5)(F);将D缓慢滴加到F中(G);将G常温搅拌过夜后,一定温度旋蒸除去水,在烘箱中干燥过夜;再将干燥物在管式炉中氩气氛围500℃煅烧5h,煅烧后在450~550℃还原4h,得到催化剂。
7.根据权利要求6所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)所制得的催化剂的比表面积为120~300m2/g。
8.根据权利要求6所述的以介孔γ-Al2O3为载体的用于木质素催化还原转化的镍基催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)所制得的催化剂活性组分为单质镍。
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