[发明专利]2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基对苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制备方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基对苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制备方法，其特征是包括以下步骤：

第一步，中间体N-1,4-二甲基戊基对乙酰苯胺的制备：

称取15.02克对氨基乙酰苯胺，溶于100毫升甲醇中并转移至高压釜中；称取0.3克钯-碳催化剂，用甲醇洗涤活化后加入高压釜中；称取12.56克甲基异戊基甲酮加入高压釜中，然后盖上盖，用氮气置换三次后再用氢气置换三次，升至反应温度85℃后通入氢气反应，每次通入氢气至釜内压力至0.4MPa时停止，直至反应到釜内压力下降到0.1MPa时，再次往釜内通入氢气至0.4MPa停止通气，反应釜内压力下降至0.1MPa时，再次通氢气，如此反复，直至最后釜内压力在半小时内下降小于等于0.02MPa时视为加氢反应完结束，时间32小时，然后降温泄压将物料放出来，过滤滤除固体催化剂，滤液旋蒸除掉溶剂甲醇和副产醇，剩余物料倒出冷却，得到26.07克N-1,4-二甲基戊基对乙酰苯胺，液相检测纯度为99.5%，选择性为99.1%，以对氨基乙酰苯胺计收率为98.6%；

第二步、中间体N-1,4-二甲基戊基对苯胺的制备：

称取上述中间体21.15克投入到带有回流装置的反应釜中，称取5.6克氢氧化钾溶于100ml乙醇中，配制成氢氧化钾乙醇溶液，将该溶液加入到反应釜中，升温至沸腾进行回流反应，时间3小时，然后用稀盐酸将物料PH值中和至弱碱性或中性，然后倒入冰水中得到结晶，过滤并洗涤结晶，干燥得到17.62克N-1,4-二甲基戊基对苯胺，液相纯度99.7%，以N-1,4-二甲基戊基对乙酰苯胺计收率为99.5%；

第三步、2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基对苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制备：

称取2.98克三聚氯氰用50毫升异丙醇溶解并转移至反应釜中，称取11.07克N-1,4-二甲基戊基对苯胺用异丙醇溶解并转移至恒压滴液漏斗中，先将三聚氯氰异丙醇溶液降至一取代反应温度-5℃，开始滴加N-1,4-二甲基戊基对苯胺异丙醇溶液，滴加完成后再反应1小时，然后将反应釜中物料升至二取代反应温度35℃，并反应3小时，然后再将釜中物料升至沸腾回流状态进行三取代反应，温度为85℃，时间为3小时；反应完成后，将物料温度降低至50-60℃，滴加氢氧化钠的水溶液进行中和反应，搅拌反应1小时，然后降至室温并倒入到烧杯中，加入50毫升去离子水将产品析出，洗涤干燥后得到10.99克2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基对苯二胺基）-1,3,5-三嗪，液相纯度99.1%，以三聚氯氰计收率为98.3%。