[发明专利]一种基于硅氧烷席夫碱结构的高抗冲击可重塑阻燃环氧树脂及制备方法有效
申请号: | 202111027406.5 | 申请日: | 2021-09-02 |
公开(公告)号: | CN113698575B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 王玉忠;丁晓敏;陈力;郭德明;刘博文;罗曦;何凤鸣;肖艳芳 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G59/30 | 分类号: | C08G59/30 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 唐亭 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 硅氧烷席夫碱 结构 冲击 重塑 阻燃 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种基于硅氧烷席夫碱结构的高抗冲击可重塑阻燃环氧树脂的制备方法,
其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将芳香醛类化合物和相转移催化剂加入过量环氧氯丙烷中,在60~100℃条件下充分进行开环反应;在冰浴条件下向步骤1得到的混合物中滴加氢氧化钠溶液,充分进行闭环反应后,有机溶剂稀释、洗涤后取有机相,干燥、旋蒸后即可得到环氧化芳香醛化合物;
步骤2:将步骤1得到的环氧化芳香醛化合物、催化剂和硅氧烷二胺在保护气氛中加入到溶剂中,在100~120℃条件下充分反应,旋蒸即可得到液态环氧单体;环氧化芳香醛化合物和硅氧烷二胺的摩尔比为2.0~2.1:1;
步骤3:将液态环氧单体和固化剂充分混合,固化成形,即可得到所需基于硅氧烷席夫碱结构的高抗冲击可重塑阻燃环氧树脂;
芳香醛类化合物为中的任一种、两种及以上以任意比例构成;
硅氧烷二胺为其中X为甲基或苯基,a为1、2或3;
液态环氧单体的结构如下:
式中,R1为中的任一种、两种及以上以任意比例构成;n与的个数一致;R2为其中X为甲基或苯基,a为1、2或3。
2.一种如权利要求1所述制备方法得到的基于硅氧烷席夫碱结构的高抗冲击可重塑阻燃环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中芳香醛类化合物和相转移催化剂的摩尔比为1:0.05~0.2,芳香醛类化合物和氢氧化钠的摩尔比为1:2~5;步骤3中液态环氧单体和固化剂的摩尔比为1:0.5~1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1开环反应时间为2~6h,闭环反应时间为2~6h;步骤2反应时间为6~12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中固化过程如下:
在80℃条件下预固化1~2h,在110℃条件下热压0~2h,120℃条件下热压0~18h,140℃条件下热压0~18h,160℃条件下热压0~4h,180℃条件下热压0~4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的任一种、两种及以上以任意比例构成。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的催化剂为冰乙酸或盐酸,其中芳香醛类化合物和冰乙酸的摩尔比为1:0.06~0.10,芳香醛类化合物和盐酸的摩尔比为1:0.04~0.08。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的固化剂为胺类固化剂、酚类固化剂、羧酸类固化剂、酸酐类固化剂、硫醇类固化剂、叔胺类固化剂和咪唑类固化剂中的任一种、两种及以上以任意比例构成。
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