[发明专利]一种磷酰氟类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种磷酰氟化合物的制备方法，其特征在于惰性气体保护下，以磷试剂、氟化钠为起始原料、同时添加三氟乙酸酐和二甲基亚砜于有机溶剂中，所述磷试剂、氟化钠、三氟乙酸酐和二甲基亚砜的摩尔比例为1:1～4:2～3:1～3，反应温度60-120℃下反应8～15小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到磷酰氟化合物；

其中，所述磷试剂为二取代氧化磷或二取代磷酸，

所述磷试剂为二取代氧化磷时，其结构选自下列结构通式：

并且，R¹、R²的选择采取以下方案：R¹为C1-C4的烷基、苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基、苄基、乙氧基、苯氧基中的任意一种，R²为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基中的任意一种；

其中，所述磷试剂为二取代磷酸时，其结构选自下列结构通式：

并且，R¹、R²的选择采取以下方案：R¹为C1-C4的烷基、苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2-萘基、苄基、乙氧基、异丙氧基、正丁氧基、苄氧基、苯氧基中的任意一种，R²为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、2-萘基、乙氧基、异丙氧基、正丁氧基、苄氧基、苯氧基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、四氢呋喃(THF)、1,4-二氧六环中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述惰性气体为N₂或者Ar。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述二取代氧化磷选自二苯基氧化磷、双(4-甲基苯基)氧化磷、双(4-甲氧基苯基)氧化磷、双(4-氟苯基)氧化磷、双(4-氯苯基)氧化磷、双(4-三氟甲基苯基)氧化磷、双(4-叔丁基苯基)氧化磷、双(2-甲基苯基)氧化磷、双(3-甲基苯基)氧化磷、双(3，5-甲基苯基)氧化磷、双(2-萘基)氧化磷、苯基(4-甲基苯基)氧化磷、苯基(4-甲氧基苯基)氧化磷、苯基正丁基氧化磷、苯基苄基氧化磷、苯基乙氧基氧化磷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述二取代磷酸选自二苯基磷酸、双(4-甲基苯基)磷酸、双(4-甲氧基苯基)磷酸、双(4-氟苯基)磷酸、双(4-氯苯基)磷酸、双(4-三氟甲基苯基)磷酸、双(4-叔丁基苯基)磷酸、双(2-甲基苯基)磷酸、双(3-甲基苯基)磷酸、双(3，5-甲基苯基)磷酸、双(2-萘基)磷酸、苯基(4-甲基苯基)磷酸、苯基(4-甲氧基苯基)磷酸、苯基正丁基磷酸、苯基苄基磷酸、苯基乙氧基磷酸、磷酸二乙酯、磷酸二异丙酯、磷酸二正丁酯、磷酸二苄酯、磷酸二苯酯中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述磷试剂、氟化钠、三氟乙酸酐和二甲基亚砜的摩尔比例为1:1～4:2～3:1～3。