[发明专利]一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜、制备方法及应用

权利要求书

1.一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

聚偏氟乙烯碱处理的制备方法：将聚偏氟乙烯、第一催化剂和2-6mol/L的氢氧化钾乙醇溶液200-400mL加入反应容器中，搅拌均匀形成混合液，在50℃-100℃的条件下搅拌反应0.3h-1h后，进行真空抽滤，取得粉末部分洗涤，后在温度为40℃-100℃真空干燥箱里干燥5h-11h得到碱处理的脱氟聚偏氟乙烯；第一催化剂：聚偏氟乙烯的重量比为1∶(10-20)；

胺化氧化石墨烯的制备方法为：将乙二胺溶解在3-7.5L蒸馏水中，再向反应器中加入石墨烯、凝聚剂、偶联剂，搅拌均匀形成混合液，随后，用酸将反应体系pH调整为4-6，在15℃-45℃的条件下进行水浴加热，并磁力搅拌8h-24h后，真空抽滤，洗涤干燥，得到胺化氧化石墨烯纳米粒子；其中石墨烯、乙二胺、凝聚剂、偶联剂的重量比为：(12-120)∶(60-600)∶(155-1550)∶15；

胺化氧化石墨烯和聚偏氟乙烯化学接枝的制备方法为：

S1：加成反应：取步骤(1)得到的脱氟聚偏氟乙烯1g、步骤(2)得到的胺化氧化石墨烯粒子0.01-10g、第二催化剂1.4-1.5g加入20mL的甲醇溶剂中，后在温度为25-32℃的范围内反应15-20h，后真空抽滤，洗涤干燥得胺化氧化石墨烯；

S2：铸膜液：取S1得到的碱处理聚偏氟乙烯胺化氧化石墨烯粉末1g加入3-7g的甲基吡咯烷酮中分散均匀，后加入分子量为10000的聚乙二醇0.7-0.9g、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.2-0.45g，在温度为50-70℃的条件下水浴加热机械搅拌6-12h得到铸膜液；

S3：脱泡处理；将步骤S2得到的脱泡后刮膜、固化得高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的第一催化剂采用四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中凝聚剂采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐；偶联剂采用N-羟基琥珀酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的第二催化剂采用如下的制备方法：将20-50g KF·2H₂O溶于50-200mL水中，把氟化钾溶液倒入烧瓶，再加入20-50g目数为100-200目的碱性氧化铝，在65-75℃的条件下水浴加热并磁力搅拌1h，用真空抽滤除去水，在真空烘箱里80-130℃下干燥4-10h，得白色粉末。

5.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的混合液在300-500r/min的磁力搅拌下反应0.3-1h。

6.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的机械搅拌为在300-900r/min的条件下搅拌6-12h。

7.根据权利要求1所述的一种高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，铸膜液在常压下、温度为15-70℃的条件下静置脱泡8-20h。

8.一种如权利要求1-7任一所述的高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜的制备方法得到的超滤膜。

9.一种如权利要求8所述的高通量抗污染聚偏氟乙烯杂化超滤膜在废水中的应用。