[发明专利]一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及药物分析技术领域，具体公开一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法。按照下述高效液相色谱条件进行检测：色谱柱：Welch UltimateXB‑Phenyl，4.6mm*250mm，5μm；流动相A：四丁基硫酸氢铵‑磷酸二氢钾的混合水溶液，pH为1.8‑2.1；流动相B：甲醇；检测波长286‑300nm，柱温：43‑50℃，梯度洗脱。采用本发明提供的方法实现了莫西沙星母核中6,8‑二甲氧基杂质、8‑乙氧基杂质、6‑甲氧基‑8‑氟杂质、杂质1、杂质M‑279五种杂质的有效检测，准确定性及定量检测莫西沙星母核中的杂质情况，从而有利于提高莫西沙星产品用药的临床安全性和有效性。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法。

背景技术

莫西沙星是第四代喹诺酮类药物的重要代表，由拜耳公司研制，于1999年在德国首次上市，同年12月在美国上市；2002年9月在我国上市，包括片剂和输液剂两类。莫西沙星是一种具有广谱抗菌活性和杀菌作用很强的8-甲氧基氟喹诺酮类抗菌药，对革兰阳性菌，革兰阴性菌，厌氧菌，抗酸菌和非典型微生物如支原体，衣原体和军团菌等均有抗菌活性，具有较高的临床有效性和安全性。由于其优良的产品特性，在临床使用中颇受欢迎，用药量增长迅速。

环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(简称莫西沙星母核)是莫西沙星合成的重要原料之一，其质量控制直接影响莫西沙星的合成质量。目前，仅有检测莫西沙星中其母核物质含量的相关文献报道。对于莫西沙星母核中有关物质检测的研究还未见报道。为了更好地监控莫西沙星产品的质量，保证莫西沙星产品质量的一致性和稳定性，有必要研发一种操作简便的莫西沙星母核中有关物质的检测方法。

发明内容

针对现有技术中不能对莫西沙星母核物质中有关物质进行有效检测的问题，本发明提供一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种莫西沙星母核中有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：

色谱柱：Welch Ultimate XB-Phenyl，4.6mm*250mm，5μm；

流动相A：四丁基硫酸氢铵-磷酸二氢钾的混合水溶液，其中，所述混合水溶液的pH为1.8-2.1；

流动相B：甲醇；

柱温：43℃-50℃；

UV检测器，检测波长：245nm-255nm；

梯度洗脱，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：

0min，65％-75％流动相A，35％-25％流动相B；

46min，65％-75％流动相A，35％-25％流动相B；

46.1min，30％流动相A，70％流动相B；

56min，65％-75％流动相A，35％-25％流动相B。

相对于现有技术，本发明提供的莫西沙星母核中有关物质的检测方法，采用WelchUltimate XB-Phenyl，4.6mm*250mm，5μm色谱柱，通过特定的流动相，以特定的梯度洗脱方式，实现了莫西沙星母核中6,8-二甲氧基杂质、8-乙氧基杂质、6-甲氧基-8-氟杂质、杂质1、杂质M-279五种杂质与莫西沙星母核主成分之间的有效分离，准确定性及定量检测莫西沙星母核中的杂质情况。且本发明提供的方法经专属性、灵敏度等方法学研究及验证，发现本发明的方法灵敏、准确、重现性较好，能够用更为简便的方法实现对莫西沙星母核中有关物质的定性和定量检测，从而为提高和更好地控制莫西沙星药品的质量提供有效保障，有利于保证莫西沙星产品质量的一致性和稳定性，从而有利于提高莫西沙星产品用药的临床安全性和有效性。