[发明专利]姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法有效
| 申请号: | 202111022637.7 | 申请日: | 2021-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN113624904B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
| 发明(设计)人: | 吕渭升;潘晓君;杨文惠;侯栩轩;叶梅霞;李振雨;何民友;陈向东;孙冬梅;魏梅 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94 |
| 代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王秉丽 |
| 地址: | 528244 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 竹茹 中药 配方 颗粒 生姜 鉴别方法 | ||
1.一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,所述鉴别方法包括提供对照品溶液、制备供试品溶液,以及采用薄层色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测的步骤;
所述对照品溶液中的对照品包含姜酮和6-姜辣素;
制备所述供试品溶液的步骤包括:
取姜竹茹中药配方颗粒,制备含有姜酮和6-姜辣素的提取液;对所述含有姜酮和6-姜辣素的提取液进行柱层析,柱层析的条件包括:层析柱采用聚酰胺柱,洗脱液采用甲醇体积百分比为25%~55%的甲醇水溶液;
制备所述的含有姜酮和6-姜辣素的提取液的步骤包括:
取所述姜竹茹中药配方颗粒,以甲醇水溶液为提取溶剂提取,收集醇提液;用所述提取溶剂提取的方式采用超声提取;所述提取溶剂含甲醇的体积百分比为78%~85%;
除去所述醇提液中的溶剂,所得残渣a经水溶解后用乙酸乙酯提取,收集有机相;用所述乙酸乙酯提取的方式采用振荡提取;
除去所述有机相中的溶剂,所得残渣b用甲醇溶解;
所述聚酰胺柱的参数条件包括:填料粒径为100目~200目,填料质量为1.5g~2.5g,内径为1.5cm~2.5cm,装柱方式采用干法装柱;
所述薄层色谱法采用的薄层层析板为硅胶G板;
所述薄层色谱法采用的展开剂为体积比为(1.8~2.2):(0.8~1.2):1的石油醚、三氯甲烷和乙酸乙酯的混合物,所述石油醚的沸点为60℃~90℃。
2.根据权利要求1所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,用所述乙酸乙酯提取的次数为1次~3次,每1g所述姜竹茹中药配方颗粒每1次提取对应所述乙酸乙酯的用量为6mL~10mL。
3.根据权利要求1或者2所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,每1g所述姜竹茹中药配方颗粒对应所述提取溶剂的用量为18mL~22mL。
4.根据权利要求1或者2所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,所述对照品溶液中的溶剂包含甲醇。
5.根据权利要求4所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,每1mL所述对照品溶液包含0.18mg~0.22mg所述姜酮和0.18mg~0.22mg所述6-姜辣素。
6.根据权利要求1、2以及5任一项所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,所述鉴别方法还包括如下步骤:取缺生姜的阴性样品制备阴性样品溶液,并在检测的过程中采用薄层色谱法对所述阴性样品溶液进行检测。
7.根据权利要求6所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,所述缺生姜的阴性样品选用竹茹中药配方颗粒或者麦芽糊精。
8.根据权利要求1、2、5以及7任一项所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法,其特征在于,所述薄层色谱法采用的显色剂为香草醛硫酸试液。
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