[发明专利]二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法及产品和应用有效
| 申请号: | 202111021547.6 | 申请日: | 2021-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN113753946B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
| 发明(设计)人: | 崔大祥;吴晓燕;林琳;王敬锋;陈超 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01G23/053;C01B32/184;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
| 地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 石墨 负极 材料 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
第一步:将二氧化钛加入到有机锂盐中的有机烃溶液中磁力搅拌2~3 h,所述的二氧化钛和有机锂盐的摩尔量比为1:2,得到混合液;
第二步:在室温惰性氩气气氛保护条件下,将上述混合液搅拌5~8天后,用有机烃溶剂洗涤并且在减压条件下干燥,得LiTiO2;
第三步:将LiTiO2加入去离子水中,超声2~3 h,得层剥离的LiTiO2;
第四步:按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中,将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2~3 h,形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液;
第五步:向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为0.7~1 g/L氧化石墨烯(GO)的分散溶液,继续超声2~3 h,形成LiTiO2-CTA+-GO溶液;
第六步:将3~5 mmol还原剂加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中,转入反应釜160~180 ℃反应6~8 h,得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤后,通过冷冻干燥18~24 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法,其特征在于,第一步中,所述有机锂盐是正丁基锂、乳酸锂或异戊基锂中的一种或其组合;有机烃是正戊烷、异丙烷或正丁烷中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法,其特征在于,第六步中,所述还原剂为抗坏血酸或者硼氢化钠中的一种或其组合。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
第一步:将二氧化钛加入到有机锂盐正丁基锂中的有机烃正丁烷溶液中磁力搅拌2h,所述的二氧化钛和正丁基锂的摩尔量比为1:2,得到混合液;
第二步:在室温惰性氩气气氛保护条件下,将上述混合液搅拌5天后,用正丁烷溶剂洗涤并且在减压条件下干燥,得LiTiO2;
第三步:将LiTiO2加入去离子水中,超声2h,得层剥离的LiTiO2;
第四步:按质量比为1:5将CTAB完全溶解到去离子水中,将其与层剥离的LiTiO2充分混合并超声2 h,形成层剥离的LiTiO2-CTA+溶液;
第五步:向上述LiTiO2-CTA+溶液中加入20 mL质量浓度为0.7 g/L氧化石墨烯(GO)的分散溶液,继续超声2~3 h,形成LiTiO2-CTA+-GO溶液;
第六步:将3 mmol还原剂抗坏血酸加入上述LiTiO2-CTA+-GO溶液中,转入反应釜160℃反应8 h,得到的沉淀物经过滤、用去离子水和乙醇洗涤3次,通过冷冻干燥18 h得到二氧化钛@石墨烯@二氧化钛负极材料。
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