[发明专利]一种含磷氮纤维素生物基阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷氮纤维素阻燃剂及其制备方法，采用磷酰化试剂和二元胺对纤维素进行磷酰化和酰胺化的化学改性，制备得到一种含磷氮纤维素阻燃剂剂，其结构式的特征在于：

R₁选自H或中的任一种；

R₂选自-CH₂CH₂-，-CH₂CH₂CH₂-，-CH₂CH₂CH₂CH₂-，-(CH₂)₅-中的任一种；

R₃选自H或苯基磷酰化纤维素链的任一种；

含磷氮纤维素的聚合度m+n+p＝100～20000；

所述的含磷氮纤维素阻燃剂的制备方法，其特征在于：

(1)纤维素采用氢氧化钠溶液浸泡进行预处理，将预处理过的纤维素分散到极性有机溶剂中，采用超声进行分散，其中纤维素分散液的质量分数为0.01～10wt％，将纤维素分散液加入到带有回流冷凝器、搅拌器以及氮气保护的反应装置中；

(2)加入三乙胺作为缚酸剂，纤维素结构单元与三乙胺的摩尔比为0.5～1：0.5～10.0(mol:mol))；将苯基磷酰二氯滴加到纤维素分散液中，其中纤维素结构单元与苯基磷酰二氯的摩尔比为0.5～1：0.5～5.0(mol:mol)，开启搅拌，反应温度-10-30℃，苯基磷酰二氯滴加完成之后，将反应温度升温到40-100℃，继续反应1～48h；然后再加入二元胺化合物作为改性剂，继续反应1～48h，纤维素结构单元与二元胺的摩尔比为0.5～1：0.1～10.0(mol:mol)；

(3)反应完成后，过滤后并分别采用有机溶剂和乙醇洗涤过量的原料和副产物，将产物干燥至恒重，最终得到含磷氮纤维素生物基阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的含磷氮纤维素阻燃剂的制备方法的特征在于纤维素是纳米纤维素晶、纳米纤维素纤维、微晶纤维素中的任一种。

3.根据权利要求1所述的含磷氮纤维素阻燃剂的制备方法的特征在于二元胺为乙二胺，丙二胺，丁二胺、戊二胺中的任一种。

4.根据权利要求1所述的含磷氮纤维素阻燃剂的制备方法的特征在于极性溶剂为四氢呋喃、N、N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃/N、N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的任一种。