[发明专利]一种非线性光学晶体、制备及应用在审

专利信息
申请号: 202111019218.8 申请日: 2021-09-01
公开(公告)号: CN115726039A 公开(公告)日: 2023-03-03
发明(设计)人: 李如康;周静芳 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C30B29/22 分类号: C30B29/22;C30B9/12
代理公司: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 赵晓丹
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 非线性 光学 晶体 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种非线性光学晶体,其特征在于,化学式为NaM2PO8,其中,M=Nb,Ta,为非中心对称结构,属正交晶系,空间群为Pna21

当M=Nb时,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,

当M=Ta时,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,

2.一种如权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将含钠化合物、含M化合物和含P化合物按比例配成原料粉,在铂坩埚中加热,先进行预烧,后降至室温,研磨后再进行焙烧,降温得NaM2BO8粉末;

将NaM2PO8粉末与助熔剂混合均匀得到晶体生长料,再将晶体生长料置于晶体生长炉中,升温至熔融态,搅拌,先进行一次降温至780~950℃,再进行二次降温至室温得到NaM2PO8晶体。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述一次降温的速率为0.5~2℃/h,所述二次降温的速率为5~15℃。

4.一种如权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将含钠化合物、含M化合物和含P化合物按比例配成原料粉,在铂坩埚中加热,先进行预烧,后降至室温,研磨后再进行焙烧,降温得NaM2PO8粉末;

将NaM2PO8粉末与助熔剂混合均匀得到晶体生长料,再将晶体生长料置于晶体生长炉中,升温至熔融态,搅拌,一段降温至晶体生长温度后放入籽晶杆,之后进行二段降温同时转动籽晶杆,待晶体生长完毕后,提升籽晶杆,将附着在籽晶杆上的晶体提离液面,三段降温至室温得到NaM2PO8晶体。

5.一种如权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将含钠化合物、含M化合物和含P化合物按比例配成原料粉,与助熔剂混合后,在铂坩埚中加热至熔融态,降至室温得到晶体生长料;

将晶体生长料置于晶体生长炉中,升温至熔融态,搅拌,一段降温至晶体生长温度后放入籽晶杆,之后进行二段降温同时转动籽晶杆,待晶体生长完毕后,提升籽晶杆,将附着在籽晶杆上的晶体提离液面,三段降温至室温得到NaM2PO8晶体。

6.根据权利要求2~5任一所述的制备方法,其特征在于,所述含钠化合物为纯度不低于99.9%的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或硫酸钠;所述含M化合物为纯度不低于99.9%的氧化钽、草酸钽、氧化铌或草酸铌;所述含P化合物为纯度不低于99.9%的磷酸氢二铵或磷酸二氢铵;所述助熔剂为碳酸钠和磷酸二氢铵;优选地,所述原料粉中钠:M:P的摩尔比为1:2:1;优选地,所述碳酸钠和磷酸二氢铵的摩尔比为0.7-1.3:0.7-1.3;优选地,所述原料粉与助熔剂的摩尔比为0.7-1.4:2-5。

7.根据权利要求2~4任一所述的制备方法,其特征在于,所述预烧的升温速率为30~50℃/h;所述预烧的时间为8~24h;所述预烧的温度为400~600℃;优选地,当M为Nb时,所述焙烧的升温速率为30~50℃/h;所述焙烧的温度为950~1000℃;所述焙烧的时间8~24h;

当M为Ta时,所述焙烧的升温速率为30~50℃/h;所述焙烧的温度为900~950℃;所述焙烧的时间8~24h。

8.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,当M为Nb时,所述晶体生长温度为850~950℃;当M为Ta时,所述晶体生长温度为780~900℃。

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