[发明专利]一种乙二胺四乙酸的生产方法

权利要求书

1.一种乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）缩合：将液碱和乙二胺加入到反应釜，混合均匀，升温至反应温度，向所述反应釜内同时滴加氰化钠溶液和甲醛溶液；

（2）脱氨：滴加所述甲醛溶液和所述氰化钠溶液的同时，将所述反应釜内的物料在真空下泵送到蒸发器中进行脱氨，所述蒸发器为薄膜蒸发器，所述蒸发器垂直设于所述反应釜的上部，所述蒸发器包括液体分布器和活动刮板，所述活动刮板与所述蒸发器的器壁间留有间隙，所述物料经所述分布器均布后自上而下经所述蒸发器的器壁流下，所述物料被旋转的所述活动刮板刮开在所述蒸发器的器壁上形成薄膜流下，流下的所述物料回到所述反应釜中，所述物料以0.1～3mm的溶液层厚度流经所述蒸发器，所述蒸发器的表面温度70～90℃，所述物料在所述蒸发器上的停留时间为2～20秒，所述蒸发器的活动刮板的旋转速率为50～150r/min，脱氨后的物料返回所述反应釜，至所述甲醛溶液和所述氰化钠溶液滴加结束，反应完成，得乙二胺四乙酸四钠缩合液；

（3）酸化：向所述乙二胺四乙酸四钠缩合液中加入无机酸进行酸化，酸化到pH=1～1.5，降温，得EDTA固液混合物；

（4）离心洗涤：将酸化后的所述EDTA固液混合物用离心机分离，过滤，得EDTA固体和酸化母液，用去离子水洗涤所述EDTA固体，得EDTA固体湿料；

（5）干燥：将洗涤后的所述EDTA固体湿料用气流干燥机烘干，即得EDTA产品。

2.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为80～95℃，所述氰化钠溶液的质量浓度为30%，所述甲醛溶液的质量浓度为37～50%，所述液碱的质量浓度为30～50%。

3.根据权利要求2所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为85～90℃，所述甲醛溶液的质量浓度为37%，所述液碱的质量浓度为30%。

4.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氰化钠：甲醛：乙二胺：液碱的摩尔比为4.2～4.5：4.3～4.7：1：0.8～1。

5.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述甲醛溶液和所述氰化钠溶液的滴加时间为4～8h，所述真空的压力为-0.005～-0.07MPa。

6.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，滴加过程中，滴加开始后2h内控制所述物料中氨气的含量为0.2-3%wt，滴加2h后控制所述物料中氨气的含量在0.05-1% wt。

7.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，所述酸化的温度为80-90℃，酸化结束后降温至40-60℃。

8.根据权利要求1所述的乙二胺四乙酸的生产方法，其特征在于，步骤（4）中，离心后所述EDTA固体中的水分含量为5-10%wt。