[发明专利]一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法有效
申请号: | 202111016428.1 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113527286B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 于喜洋;刘千驰;刘东滨 | 申请(专利权)人: | 锦州拾正生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D451/10 | 分类号: | C07D451/10 |
代理公司: | 成都鱼爪智云知识产权代理有限公司 51308 | 代理人: | 梁悦敏 |
地址: | 121299 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物碱 浸膏 分离 纯化 莨菪 单体 方法 | ||
本发明提出了一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法,涉及化工生产技术领域。该从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法包括如下步骤:将生物碱浸膏粉碎过筛,得到浸膏颗粒,将浸膏颗粒用酸液酸化,得到盐溶液,将盐溶液用碱液碱化后洗脱,得到生物碱溶液,向生物碱溶液中加入复合酶反应后得到酶解液,将酶解液离心后过滤上层溶液,即得到山莨菪碱单体;此方法不仅能够有效提升分离纯化所得到的山莨菪碱单体的产率,且还能够有效提高所分离纯化出的山莨菪碱单体的纯度。
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体而言,涉及一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法。
背景技术
山莨菪碱,常用其氢溴酸盐,为白色结晶或结晶性粉末,无臭。在水中极易溶解。在乙醇中易溶。莨菪碱有明显的外周抗胆碱作用,能对抗乙酰胆碱引起的肠及膀胱平滑肌收缩和血压下降,并能使在体肠张力降低,作用强度与阿托品近似。别名:7-羟基莨菪碱;消旋氢溴酸山莨菪碱;山莨菪碱氢溴酸盐。化学名称:为我国特产茄科植物山莨菪中提取的一种生物碱,常简称“654”,其天然品成为“654-1”。用人工合成方法制得的产品成“654-2”。CAS号:55869-99-3。分子式:C17H23NO4。分子量:305.36900。
山莨菪碱单体具有较高的药用价值,是一种常用的神经阻断类药物,而目前常用的山莨菪碱单体的纯化方法其分理出的山莨菪碱单体不仅杂质较多,且分离出来的山莨菪碱单体不稳定,而改性为其他物质,进而导致山莨菪碱的产率降低。
因此,目前市面上急需提供一种产率更高且所得产物纯度更高的山莨菪碱单体的纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱的方法,此方法不仅能够有效提升分离纯化所得到的山莨菪碱单体的产率,且还能够有效提高所分离纯化出的山莨菪碱单体的纯度。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱的方法,包括如下步骤,将生物碱浸膏粉碎过筛,得到浸膏颗粒,将浸膏颗粒用酸液酸化,得到盐溶液,将盐溶液用碱液碱化后洗脱,得到生物碱溶液,向生物碱溶液中加入复合酶反应后得到酶解液,将酶解液离心后过滤上层溶液,即得到山莨菪碱单体。该方法先通过酸液酸化将生物碱浸膏中存在的一些碱性物质以及不溶物质等转化为盐类物质,再通过碱液将生成的盐类物质转化为山莨菪碱,以进而提高最终所制得的山莨菪碱的产率,而后续依次通过洗脱、酶解和离心来去除其中难以去除的其他生物碱类杂质,进而提高最终所制得的山莨菪碱的纯度。
相对于现有技术,本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果:
本发明的实施例提供了一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法,该方法先通过将浸膏粉碎和过筛以去除掉其中大颗粒杂质,并增大后续浸膏与酸液的接触面积和反应程度,从而将尽量多的山莨菪不溶物以及其他杂质等反应为山莨菪盐,再通过添加氨水碱化以提高最终山莨菪碱的产率,而通过洗脱能够去除残留的其他难以去除的其他生物碱,以最终得到山莨菪碱单体,而通过酶解以去除其中植物残留的细胞壁等其他杂质,以免最终离心后得到的山莨菪碱单体不纯。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
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