[发明专利]一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用有效
| 申请号: | 202111016407.X | 申请日: | 2021-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN113648968B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
| 发明(设计)人: | 张卫平;夏显;安太成;李桂英;赵昆;赵惠军 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01D53/02;B01J20/30 |
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基团 超细水热碳球 宏量 制备 方法 制成 水热碳球 吸附剂 应用 | ||
本发明属于微纳米碳球制备领域,公开了一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用。该方法包括步骤:以单糖或二糖为碳源,醇为控制剂,利用水热法首先获得糖的高浓度碳化物,然后以糖的高浓度碳化物为种子,并向其中加入新鲜糖和醇水溶液,混合之后形成均一悬浮态混合溶液,最后经过水热处理即可获得超细水热碳球。本发明仅通过种子辅助生长的方法即可稳定获得富氧基团超细水热碳球,制备过程简单可控,并且不需要添加任何模板剂或其它额外的苛刻条件,适合连续性和规模化宏量制备。所得水热碳球具有优良的单分散性和生长可控性,平均尺寸范围可控制在70~200nm。该超细水热碳作为吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附作用。
技术领域
本发明属于微纳米碳球制备领域,特别涉及一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用。
背景技术
近年来,微纳米碳球因其规整结构、优异的热稳定性以及良好的物理化学性能等在环境、医药等领域受到广泛关注。在众多的碳球制备方法中,水热法因其设备成本低、操作简单且易实现宏量制备等,因此在碳球合成过程中具有独特的优势。然而,水热法存在的关键问题是对水热碳球的形貌和尺寸分布难以控制,这使得水热碳球的实际应用和推广受到严重限制。因此,可控性和单分散性优良的水热碳球的合成方法需要进一步的开发与研究。
传统的水热法制备的水热碳球通常存在尺寸较大、单分散较差、易交联团聚以及重现性不好等问题,难以用于实际的规模化宏量制备。为了解决此类问题,研究者通常利用表面活性剂为模板来调控水热碳球尺寸分布和单分散性。虽然利用表面活性剂为模板能够获得一定尺寸和均一性较好的水热碳球,但在超细水热碳球的合成方面,特别是直径为100nm及以下的水热碳球的合成仍比较困难,这是主要是因为水热反应的暗箱环境难以对水热碳球进行有效调控。因此,如何有效地解决超细水热碳球的可控制备是实现其宏量制备和规模化应用的关键技术问题。
截至目前,还没有关于富氧基团超细水热碳的宏量制备及其在VOCs吸附富集和资源化利用方面的报道。
发明内容
为了克服现有技术中存在的碳球的尺寸大、均一性和重现性差等缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种经济有效的富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的水热碳球吸附剂,该吸附剂对VOCs具有很好地吸附富集作用。
本发明的再一目的在于提供上述富氧基团超细水热碳球在环境领域的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法,包括如下步骤:
(a)将糖用水配置成糖水溶液,将糖水溶液和醇均匀混合,形成糖的醇水溶液;所述糖为单糖或二糖;
(b)将糖的醇水溶液转移至反应釜中进行水热反应,得到糖的高浓度碳化物;
(c)以糖的高浓度碳化物为种子,并向其中加入新鲜配制的糖、醇和水混合溶液,混合后得到均一悬浮态分散液;所述糖、醇和水混合溶液中的醇占悬浮态分散液体积的0~14.5%;
(d)将步骤(c)所得分散液转移至反应釜中,置于烘箱中进行水热反应;
(e)反应结束后,将所得固相产物洗涤、干燥即可获得富氧基团超细水热碳球。
步骤(a)中所述糖的醇水溶液中糖的浓度为0.5~2.5mol/L;所述水和醇的体积比为2:5~6:1。
步骤(b)中所述水热反应的温度为130~170℃,升温速率为1~20℃/min,反应时间为3~12h。所获得糖的高浓度碳化物为浅黄色至棕红色均相产物。
步骤(c)中所述糖的高浓度碳化物在分散液中的体积占比为0.1%~45%;所述糖、醇和水混合溶液中的糖浓度为0.1mol/L~0.9mol/L。
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