[发明专利]一种多孔磁性炭基固体酸催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111015759.3 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113578347B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 齐高相;谭祥国 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C02F11/10;C02F101/10;C02F101/16 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 伍琴琴 |
地址: | 400060 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 磁性 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,包括磁性载体,其特征在于:所述磁性载体包括磁性核和包裹在磁性核外的碳硅复合层,所述碳硅复合层的孔道内分布有磺酸基团;所述磁性载体采用如下方法制得:
1)将碳源、硅源混合得到混合物A;碳源为活性炭,硅源为二氧化硅;
2)将磁性核和步骤1)得到的混合物A混合,加入结构导向剂、酸、水,惰性气氛下晶化、焙烧得到,结构导向剂为季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,其特征在于:所述碳源、硅源的质量比为4:3-2:1。
3.根据权利要求1所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,其特征在于:以g/g/g/mL/mL计,所述磁性核、混合物A、结构导向剂、酸、水的用量比为0.1-0.3:23-25:0.1-0.15:20-30:80-100。
4.根据权利要求2所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,其特征在于:所述酸为浓硫酸,所述磁性核为磁性Fe3O4。
5.根据权利要求2所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,其特征在于:所述晶化温度为180-200℃,时间为8-12h;所述焙烧温度为500-550℃,时间为4-6h。
6.一种多孔磁性炭基固体酸催化剂的制备方法,用于制备权利要求1-5任一项所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Fe3+、Fe2+、碱性物质溶于有机溶剂,调pH值,惰性气氛下加热熟化、焙烧得到磁性核;
2)用步骤1)的磁性核制备磁性载体;
3)磺化:在步骤2)的磁性载体中加入磺化剂进行磺化反应,得到多孔磁性炭基固体酸催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,所述Fe3+以铁盐的形式存在,所述铁盐为氯化铁;所述Fe2+以亚铁盐的形式存在,所述亚铁盐为FeSO4、FeCl2中的一种;所述碱性物质为NH3·H2O;所述有机溶剂为乙二醇;所述pH为10;加热熟化温度为200-220℃,时间为20-30min;焙烧温度为100-110℃,时间为12-24h;以g/g/g/mL计,所述铁盐:亚铁盐:NH3·H2O:乙二醇的用量比为1.8-2.0:1.8-2.0:7-10.8:80-100;
步骤3)中,所述磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸或三氧化硫;以g/mL计,所述磁性载体:磺化剂的用量比为1.8-2.0:20-30;磺化反应温度为180-190℃,时间为10-12h。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂在污水污泥处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的一种多孔磁性炭基固体酸催化剂在污水污泥处理中的应用,其特征在于:污水污泥含水率为75%-95%;催化剂添加量为污泥干重的2-10%;处理温度为180-300℃、时间为1-12h。
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