[发明专利]一种低温合成石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 202111014704.0 申请日: 2021-08-31
公开(公告)号: CN113912044A 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 陈丽;秦学;陈雨;周琴 申请(专利权)人: 比斯特(镇江)能源科技有限公司
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 江苏德耀知识产权代理有限公司 32583 代理人: 任娜娜
地址: 212200 江苏省镇江市扬*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 合成 石墨 方法
【说明书】:

发明公开了一种以乙炔为原料,低温制备石墨烯的方法,包括如下步骤:将六氯苯溶解在二乙二醇二甲醚中配制成浓度为0.02%‑0.5%的溶液。无水氯化亚铜溶解在二乙二醇二甲醚中配制成浓度为0.1%‑10%的溶液,碳酸钾溶解在二乙二醇二甲醚中形成饱和溶液。然后,缓慢通入干燥的乙炔气体,加热搅拌,在90‑110℃、氮气或氩气等惰性气体保护条件下进行回流反应6‑24个小时,处理后得到石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种低温合成石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道形成六角形成蜂巢晶格的平面薄膜,完美的石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料。目前虽是世上最薄但也是最坚硬的纳米材料,高于碳纳米管和金刚石。并且电子迁移率超过15000cm2/V·S,比碳纳米管或硅晶体高;电阻率只有大约10-6Ω·cm,比铜或者银更低。因此石墨烯被期待可以制造出导电性优异的新一代电子元件或晶体管,或者是制造触控屏幕、光板,甚至是太阳能电池。

自从2004年石墨烯被证明为可以单独存在以来,就一直是人们研究的热点。目前研究者们已经研究出多种制备石墨烯的方法,具体如下:

1.机械剥离法

石墨晶体中层与层之间相隔0.340nm,距离较大,是以范德华力结合起来的。所以,石墨片层很容易在机械力的作用下剥离。2004年报道了一种简单有效的机械剥离方法来制备石墨烯。在高定向热解石墨(HOPG)上刻蚀出石墨柱的一面压在涂有1微米厚的湿光刻胶的玻璃片上,烘烤后石墨柱留在光刻胶上,与HOPG分离开。用透明胶带从光刻胶上反复剥离,然后用丙酮将光刻胶溶解,留在光刻胶上的较薄的石墨烯片层就分散在了丙酮溶液中。将SiO2/Si衬底浸在丙酮溶液中,再用水和丙酮冲洗衬底,衬底上就会留有一部分石墨烯片层。最后将衬底在丙酮中超声以筛选较薄的石墨烯片层,通过光学显微镜可以将播的片层筛选出来,再利用AFM测试选择单层石墨烯。

2.氧化石墨还原法

氧化石墨用硼氢化钠,无水肼,氢碘酸等还原剂还原。例如将氧化石墨先溶解在水中,然后加入50mM NaBH4水溶液,令其在室温下搅拌反应,再经抽滤得到石墨烯。

3.有机合成

用含有苯环的有机分子在催化剂的作用下进行环化反应,从而形成石墨烯结构。这是一种自下而上的直接合成方法,由于石墨烯和有机分子有相似的结构从而能合成较高纯度的石墨烯晶体结构。并且,有机合成方法能够较好地控制石墨烯的形状、大小和边缘结构,这是人们在石墨烯制备上的一大进步。例如,以三丁基N-叔丁基-α-苯基硝酸灵为引发剂,使得六溴苯脱溴生成苯基,然后苯基之间进行耦合反应,从而生成石墨烯。

4.化学气相沉积法

将平面基底(金属薄膜、金属单晶等)置于高温可分解的含碳前驱体气氛中,通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯,然后用化学腐蚀法去除金属基底得到石墨烯片。例如,在一个水平放置的熔炉里的石英管中,分为放置铜箔的高温区(1050℃)和二氧化硅基底的低温区(600℃)两个区域。先通入氢气以除去氧化铜后,再通入甲烷和氢气(2:1)的混合气体,反应一定的时间之后,将熔炉快速降至室温。二氧化硅基底上即可得到单层石墨烯。这种方法已能成功制备出平方厘米级面积的单层或者多层石墨烯,其最大的优点就是能可控制备出大面积的石墨烯片。

5.热处理法

这种方法指在特制的密闭反应器(高压反应釜)中,以有机溶剂或者去离子水作为反应介质,通过将反应体系加热至临界温度产生的高压进行材料制备的一种方法。在180℃条件下,加热经发烟硫酸和四丁铵盐穿插的天然石墨和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),并以水合肼为还原剂,还原之后,石墨烯就会较好地分散在DMF中。

6.微波法

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