[发明专利]一种白石墨烯凉感复合纤维及其制备方法在审
申请号: | 202111014539.9 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113802204A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 李栋;沙嫣;沙晓林;马立国 | 申请(专利权)人: | 南通强生石墨烯科技有限公司 |
主分类号: | D01F2/08 | 分类号: | D01F2/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226499 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯凉感 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例称取各原料;
步骤2,将再生纤维素浆粕与碱性助剂的水溶液混合,搅拌均匀后放入压榨机中压榨;然后将浆粕进行老成处理;老成完成后再进行黄化;
步骤3,制备白石墨烯纳米微片;
步骤4,将步骤3所得的白石墨烯纳米微片加入到步骤2所得的浆粕中充分混合,搅拌,然后将制备的白石墨烯再生纤维素纤维浆粕进行纺丝,制备白石墨烯凉感复合长丝纤维。
2.如权利要求1所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,各原料按质量百分比计包含再生纤维素浆粕85%~99%,白石墨烯0.1%~14%,改性剂0.1%~5%,碱性助剂0.1%~1%。
3.如权利要求2所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的碱性助剂包含氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠中的任意一种或多种。
4.如权利要求2所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的改性剂采用表面活性剂,包含聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基磺酸钠。
5.如权利要求4所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂中,聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基磺酸钠按质量比1:(1-2):(2-4):(3-5)混合。
6.如权利要求1所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,将再生纤维素浆粕,按照质量比1:(2~4)与碱性助剂的水溶液混合,搅拌机搅拌20-30min,使其完全混合均匀后将其放入压榨机中压榨,设定压力为1~5kpa,压榨时间为20-50min;再将浆粕进行老成处理,老成温度为25~30℃,时间为3~5h,将温度升至35~40℃,老化时间为1~2h;老成完成后进行黄化,黄化温度22~25℃,黄化时间10~30min,将温度升至30~35℃,黄化时间40~60min。
7.如权利要求6所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的碱性助剂的水溶液的质量分数为20%~40%。
8.如权利要求1所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中包含:
步骤3.1,将硼酸和尿素以及硼砂在加热条件下混合,冷却后再置于真空氮化炉中升温进行反应,再升温,进行反应,然后降温冷却,得到氮化硼粉体;
步骤3.2,将氮化硼粉体在置于高温管式炉中,升温,然后冷却,再将粉体分散在蒸馏水中,超声剥离处理后离心干燥得到氮化硼纳米微片;
步骤3.3,将氮化硼纳米微片置于碱性助剂的水溶液中,在油浴条件下加热并机械搅拌处理,然后洗涤至滤液为中性,离心干燥得到羟基化处理的六方氮化硼纳米微片。
9.如权利要求8所述的白石墨烯凉感复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3.1中,将硼氮质量比为1:(2-4)的硼酸和尿素,以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合,硼砂的质量分数为10%-20%,冷却后再置于真空氮化炉中升温至500-1000℃,反应20-50min,再升温至1000-1500℃,反应1-2min,降温冷却,得到氮化硼粉体;步骤3.2中,将氮化硼粉体在置于高温管式炉中,升温至500-800℃,冷却后将粉体分散在蒸馏水中,超声剥离处理1~2小时,离心干燥得到氮化硼纳米微片;步骤3.3中,将氮化硼纳米微片置于碱性溶液中,在100-120℃油浴条件下加热并机械搅拌处理3-5h,洗涤至滤液为中性,离心干燥得到羟基化处理的六方氮化硼纳米微片。
10.一种通过如权利要求1~9中任意一项所述的方法制备的白石墨烯凉感复合纤维。
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