[发明专利]食品接触用再生PET材料中污染物的高通量非靶向筛查方法

权利要求书

1.一种食品接触用再生PET材料中污染物的高通量非靶向筛查方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)采用超高液相串联四级杆飞行时间高分辨质谱DDA模式对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯中潜在的不挥发性有机污染物进行非靶向筛查；条件如下：流动相：A相：0.1％甲酸水，B相：甲醇；洗脱梯度：0～1.5min，5％B；1.5min～25min，5％～98％B；25～32min，95％B；32～32.1min，98％～5％B；32.1～35min，5％B；柱温：35-50℃；扫描模式：全一级离子扫描与全二级离子扫描，电离模式为ESI⁺和ESI^-；毛细管电压正模式为4000V，负模式为3500V；扫描范围：一级离子：50～1100m/z；二级离子：20～800m/z；二级离子碰撞能量：10、20、40eV；

2)采用全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱仪结合顶空-固相微萃取回收对苯二甲酸乙二醇酯中潜在的挥发性有机污染物进行非靶向筛查，采用NIST谱库匹配结合色谱保留指数定性，并对高频检出物质进行半定量；回收对苯二甲酸乙二醇酯样品加入顶空瓶，顶空瓶在60-150℃下平衡15-60min，固相微萃取针在振摇下吸附1-10min，并在250℃的前进样口中解析0.01-2min，解析后的挥发性物质由HS-SPME自动进样器进样，进入全二维色谱-飞行时间质谱仪进行分析；色谱条件：一维色谱由2根HP-5MS 15m×0.25mm×0.25um柱相连，两柱间配备反吹系统；二维色谱柱为1m×0.25mm×0.25um的DB-17MS；载气：氦气；调制柱：C6-C40的SV调制柱；调制器调制周期：2-6s；柱箱升温程序：初始温度40℃保持5min，以3-10℃/min升至260℃，保持8～15min；不分流模式进样；质谱条件：MSD传输线温度：320℃；采集模式：全扫描；扫描质量范围：35-500amu；EI电离能量：70eV；溶剂延迟：0min；

3)采用GC×GC-QTOF-MS对食品接触用回收PET中半挥发性有机污染物进行非靶向筛查高通量筛查；气相色谱-质谱条件如下：采集模式：Scan模式；进样模式：不分流；进样口温度:250℃；一维色谱柱HP-5MS UI:30m*250μm*0.25μm；二维色谱柱：outseg:1.3m*250μm*0μm；Seg2:1.2m*180μm*0.18μm；调制柱：C6-C40SV调制柱；调制阀周期2-6s；载气：纯度99.999％的氦气；流速：1.2mL/min恒流；初始温度40℃保持5min；升温程序：3-10℃/min的升温速率到300℃保持8min；溶剂延迟4min；电离方式EI，70eV；质谱接口温度300℃；离子源温度200℃；四极杆温度：150℃；扫描范围：50～800m/z。

2.根据权利要求1所述的食品接触用再生PET材料中污染物的高通量非靶向筛查方法，其特征在于，对采用超高效液相-四级杆飞行时间高分辨质谱的测试数据，未知化合物通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis软件进行分析，通过实验室自建食品接触材料数据库使用非靶向筛选的方法根据软件的“化合物发现”和“鉴别”功能筛选出候选分子式，通过与未知化合物的测试谱图信息进行了比较分析，理论碎片和实验碎片之间的匹配程度是确认未化合物的关键因素。

3.根据权利要求2所述的食品接触用再生PET材料中污染物的高通量非靶向筛查方法，其特征在于，采用NIST 17谱库匹配结合色谱保留指数定性，正构烷烃混合标准品在相同的仪器条件上机检测，根据正构烷烃的保留时间计算物质的保留指数，保留指数计算值与NIST 17谱库中的参考值对比，使用全二维色谱数据处理工作站Canvas软件W1.8.0.29165进行数据处理，谱库匹配度高于800的物质被列为定性物质，且计算的物质保留指数值与NIST谱库中的参考值偏差小于1％。