[发明专利]一种硼氢化合物钾盐KB11

说明书

本发明公开了一种硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄的合成方法，属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：在无水无氧的条件下将硼氢化钾加入到反应容器中，再加入二甲基硫醚硼烷的1,4‑二氧六环溶液，于25‑90℃搅拌反应制得目标产物硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄。本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，成本低廉，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于硼氢化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄的合成方法。

背景技术

具有多面体结构的负离子B₁₁H₁₄^-由于其广泛的用途引起了极大的关注，其能够被氧化生成B₁₀H₁₄，进而转化成碳硼烷，而碳硼烷在军工领域具有非常广泛的用处。经由负离子B₁₁H₁₄^-合成碳硼烷是目前已知的最为高效的方法之一。除此之外，相应的负离子B₁₁H₁₄^-的碱金属盐还能够作为固体离子导体，该用途是最近几年新开发的，并且具有良好的导电性能，为解决液体电解质的缺点提供了一种方案。但是，由于合成方法的限制，负离子B₁₁H₁₄^-碱金属盐及其衍生物没有得到很好的发展。因此，设计一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要，且具有重要意义。

在此前的合成方法中，一般具有以下几个缺点：1）多数合成方法涉及到了乙硼烷的使用，而乙硼烷是易燃易爆的有毒性气体，使用过程非常容易出现安全性问题；2）除乙硼烷外，一般还会用到价格昂贵的试剂，例如三五氟苯基硼烷，该类试剂的使用，使得合成成本显著增加，不利于大规模合成；3）合成过程需要较高的反应温度（150-220 ℃），该温度范围明显高于一般化学反应的温度，耗能较大，不符合绿色合成的观点；4）反应本身所需的条件使得反应过程不易控制，造成了生成的产物中混杂着多种其它的硼烷化合物，给分离提纯增加了难度，并且进一步造成了较低的产率。

因此，为了能够继续发展负离子B₁₁H₁₄^-的相关研究与大规模的实际应用，有必要设计一种合成过程可控、操作简单、成本低廉且安全可靠的负离子B₁₁H₁₄^-盐的合成方法。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、安全可靠且成本低廉的硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄的合成方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案：

一种硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将硼氢化钾加入到反应容器中，再加入二甲基硫醚硼烷（DMS·BH₃）的1,4-二氧六环溶液，于25-90 ℃搅拌反应制得目标产物硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄。

本发明所述的硼氢化合物钾盐KB₁₁H₁₄的合成方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将硼氢化钾（KBH₄）装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入摩尔浓度为1.0 mol/L的二甲基硫醚硼烷（DMS·BH₃）的1,4-二氧六环溶液，其中硼氢化钾与二甲基硫醚硼烷的投料摩尔比为1:5-1:16，于25-90 ℃反应12-36 h，过滤除去少量的不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色固体产物KB₁₁H₁₄。