[发明专利]一种β-塞隆(Si5

说明书

本发明公开了一种β‑塞隆(Si₅AlON₇)青色发光荧光粉及其合成方法和应用，将废弃的晶硅碎料进行研磨，过筛，形成粉状，然后按比例称取Si粉、Al(OH)₃及铕源，并充分混合研磨，将研磨好的混合物粉末放入管式炉中，向管式炉内通入惰性气体，以一定的升温速率加热到指定温度，并保温一段时间，保温结束后，冷却到室温经过研磨即得所述塞隆青色发光荧光粉(SiAlON:Eu)。所涉及到的荧光粉材料合成工艺简单，化学稳定性好，热淬灭低，发光强度高，可满足大功率LED用荧光粉的要求和工业化生产的需求。

技术领域

本发明属于无机荧光材料制备技术领域，具体涉及一种β-塞隆(Si₅AlON₇)青色发光荧光粉及其合成方法和应用。

背景技术

LED由于它具有高亮度、高的显色指数、节能、长寿命、非常小的体积以及色彩转换灵活等优异的性能从上个世纪90年代发光二极管诞生以来，就一直被人们不断的应用和改进，并且迅速取代了传统的照明方式，成为了第四代照明光源。

自从硅基氮化物荧光粉在第一次在实验室中被成功合成出来后，人类就打开了探索用于照明领域继硫化物和YAG基等荧光粉研究的大门。硅基氮化物荧光粉的发现在LED的发展历程中有着革命性的作用。硅基氮化物荧光粉特别是塞隆(SiAlON)荧光粉的是品质最好的LED用荧光粉之一，各国都对塞隆荧光粉进行了广泛而深入的研究。而关于塞隆荧光粉的专利成了各个国家占领市场制高点的趋势。从晶体结构的角度而言，塞隆荧光粉通过Al³⁺和O²的引入替换了基体Si₃N₄晶体中的Si⁴⁺和N^3-从而改变掺杂入基体晶胞中的配位环境，导致了不同程度的晶体场分裂，从而实现了不同色带的发光。众所周知，SiAlON主要分为α-SiAlON和β-SiAlON，由于发光性能的优劣程度的不同，近年来，人们主要的研究工作主要集中在β-SiAlON上，它的通式为Si_6-zAl_zO_zN_8-z,其中0＜z≤4.2。

目前合成β-SiAlON荧光粉的方法主要有三种，分别是碳热还原法，气体还原氮化法以及高温固相法，这三种工艺流程比较繁琐，需要经过多个步骤或者多种原料的混合。现有方案需要经过溶胶-凝胶法得到前驱物并调节原料pH，经过预处理后才进一步进行高温反应。现有在高温热处理后需要继续进行负压烧结才能得到最终的产品，引入真空设备进行负压的控制。并且对于有些合成方法所需要的合成条件要求过高，需要超过2000℃的超高温度。现有合成温度之高甚至达到了2200℃等，这大大增加了合成所需的能源消耗，增加了合成难度。由于引入了碳原子，碳热还原法在反应结束之后碳的存在对于塞隆荧光粉的发光品质有很大的负面影响。高温固相法要使用高纯度的Si₃N₄作为基本原料之一，而高纯度的Si₃N₄的价格是非常昂贵的，会导致β-SiAlON价格变高。另外要打破Si₃N₄化学键，需要很高的反应温度。所以传统的高温固相法是非常消耗能源。气体还原氮化法需要用到刺激性很强的氨气，在实际的生产过程中还要加入氨气尾气的处理过程，制备过程变得非常繁琐。

发明内容

基于现有LED用β-SiAlON荧光粉自身以及合成上存在的诸多缺点，提出了一步法制备β-SiAlON(Si₅AlON₇)青色发光荧光粉的合成方法，变废为宝，合成所需的温度较低，并且反应时间较短，将废弃的硅晶角料重新利用，获得具有优异热稳定性和高亮度的β-SiAlON青色发光荧光粉。

本发明采用以下技术方案：