[发明专利]一种7-ADCA回收方法有效
申请号: | 202111004849.2 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113699209B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 杜二洪;宋迎权;郑国荣;方金凤;徐成苗;求满金;何丽;胡敏 | 申请(专利权)人: | 浙江昂利康制药股份有限公司 |
主分类号: | C12P35/02 | 分类号: | C12P35/02 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 仵君粉 |
地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 adca 回收 方法 | ||
1.一种7-ADCA回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取头孢羟氨苄结晶后的母液,升温至10~30℃,将母液pH调节至7 .0~8 .0,加入EDTA,搅拌备用;
(2)加入固定化水解酶,维持pH在7 .0~8 .0,温度10~30℃,反应至头孢羟氨苄浓度不超过
0 .5mg/ml;
(3)分离去除固定化水解酶,分离所得溶液脱色、过滤;
(4)滤液pH调节至5 .0~6 .0,控制温度为10~30℃,养晶;
(5)过滤分离,采用漂洗湿品,即得7-ACDA。
2.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(1)中,头孢羟氨苄浓
度为15~20mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(1)中,EDTA为头孢羟氨苄总量的0 .01~0 .10倍。
4.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(1)中还添加有亚硫
酸钠,亚硫酸氢钠为头孢羟氨苄的0 .01~0 .10倍。
5.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(1)中,pH采用氨水或
者碳酸氢钠调节。
6.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(2)中,固定化水解酶为头孢羟氨苄总量的0 .9~3 .0倍。
7.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(3)中,脱色采用药用
炭,投加量为头孢羟氨苄总量的0 .02~0 .05倍。
8.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于,步骤(4)中,养晶过程如
下:先调pH=6 .0,养晶5min;继续用盐酸调pH=5 .9,养晶5min,以此类推直至养出晶体;或者pH=6 .0,投入0 .5%晶种介导养晶。
9.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于,步骤(4)中,养晶结束后,
调pH至3 .0~4 .0,继续搅拌30~60min。
10.根据权利要求1所述的一种7-ADCA回收方法,其特征在于:步骤(5)中,漂洗采用甲醇或乙醇,添加量为头孢羟氨苄总量的0~3 .0倍。
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