[发明专利]基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法

说明书

本发明公开了一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法根据拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围选取第一涂层测试方法或第二涂层测试方法，并在基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置中进行测试。本发明先对待测涂层的已知范围进行初步分类，再适应性选取第一涂层测试方法和第二涂层测试方法，配合基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试装置，实现了对T_g较高涂层和T_g较低涂层玻璃化转变温度的精确测试，无需对待测光栅涂层样品特殊处理，测试方法简捷。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物材料领域，特别是一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法。

背景技术

聚合物涂料通常用于物体表面进行保护或者装饰，而一些特殊的聚合物涂料(如丙烯酸酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺等)广泛应用于光纤传感与通信领域，作为光纤光栅保护层的同时还具有增加其温度与压力灵敏度的特点。一般来说，这些聚合物材料具有弹性好、化学稳定性好、不易老化、耐磨损等优点，固化后可形成光泽好而耐水、粘合牢固、不易剥落的膜。

众所周知，传感器的稳定性是其性能好坏的重要指标之一。光纤光栅传感器的涂层材料与其传感稳定性息息相关，聚合物涂层在玻璃化转变温度附近的性质不稳定并直接影响到其传感效果，故准确确定有机聚合物涂层材料的玻璃化转变温度，可以有效规避玻璃化转变温度对传感器传感性能造成的负面影响。目前，聚合物材料玻璃化温度T_g的主要检测方法是热分析技术，其包括差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)。DSC法的原理是在程序温度下，测量物质与参比物间功率差，或者热流差随温度、时间的变化，通常选取材料“Z型”转变区热流变化速率最大时对应的温度为T_g。DSC法是研究聚合物玻璃化转变最常用、最简便的检测方法，适合各种尺寸和形态的常规样品，但灵敏度较低，对转变附近比热变化不明显或者伴随其他热效应的样品，往往得不到明显的转变信号。TMA法的原理是在程序温度和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度或时间等函数关系的一种技术。TMA曲线在玻璃化转变前后表现为一条弧线，将该弧线前后切线的交点对应的温度，指定为T_g。TMA法灵敏度较DSC高，一次实验中既可以得到玻璃化转变的信号，又可得到样品的热膨胀系数，可用于评价材料的柔韧性和短期耐热耐寒性能，但由于TMA对样品尺寸很敏感，所以对制样要求很高，要求样品表面平整，不能有气泡、开裂、填充不均等，且不适合T_g以上粘度很低的样品，不能用于粉末和半固体样品的测定。DMA法的原理在周期性振动的应力(应变)作用下，测量材料的应变(应力)随温度或时间的变化规律，通过计算材料的力学性能表征材料粘弹性能的测试方法。通常选取材料损耗模量的峰值温度或损耗因子的峰值温度为T_g。DMA法在检测聚合物材料玻璃化转变和次级转变等方面，灵敏度比DSC、TMA高的多，而且得到的信息丰富，一次实验可以同时得到材料刚度、阻尼、特征温度、特征时间、特征频率等信息，但是样品的形态、尺寸要求更严格，实验参数的设置更复杂。对于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度，采用上述传统热分析测试方法均会存在一定局限性，难以通过简捷的方法基于材料已知的转变温度范围，来准确测出T_g较高涂层和T_g较低涂层玻璃化转变温度，故需要提出一种新的测试手段。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，用于解决现有热分析测试方法对拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度测试存在不足的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的第一解决方案为：一种基于拉丝塔光栅涂层的玻璃化转变温度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：根据拉丝塔光纤待测涂层的玻璃化转变温度已知范围判定拉丝塔光栅待测涂层属于I型聚合物涂层还是II型聚合物涂层，若属于I型聚合物涂层则选取第一涂层测试方法，若属于II型聚合物涂层则采用第二涂层测试方法。