[发明专利]一种三维泡沫铜负载碱式钒酸钴功能材料电解水催化剂的制备方法

说明书

一种三维泡沫铜负载碱式钒酸钴功能材料电解水催化剂的制备方法，本发明涉及电催化材料的制备方法技术领域。本发明要解决现有催化剂的催化活性低，并且贵金属成本高的技术问题。方法：一、制备前驱体纳米球；二、清洗，烘干；三、在载体三维泡沫铜上合成碱式钒酸钴空心纳米球。本发明制备得到的三维泡沫铜负载碱式钒酸钴电极材料在HER和OER方面均表现出优越的催化性能，作为双功能催化剂时，仍然具有优异的电化学性能和稳定性，在电催化分解水电极材料技术领域将具有广泛的应用前景。本发明方法制备的三维泡沫铜负载碱式钒酸钴电解水催化剂用于电催化材料技术领域，改善能源与环境问题。

技术领域

本发明涉及电催化材料的制备方法技术领域。

背景技术

近些年来，电解水制氢技术能够有效利用可持续能源并且将其转化为稳定输出的氢能；还可以制备出纯度极高的氢气；而且具有完全清洁的制备路线。因此受到了科研工作者的青睐和广泛关注。电化学分解水的关键问题在于寻求具有活性高、低成本、稳定性好、易得的催化材料。尽管贵金属催化剂具有较高的催化活性，但是相应价格昂贵，因此限制了电解水技术的可持续发展。大量报道已经证明催化反应的性能取决于催化剂表面的物理化学性质，主要依赖于催化材料活性位点，活性位点的数量越多，导电性越好，催化性能越好。理论和实验证明，过渡金属基化合物，具有非常好的电、光和催化性能。研究发现过渡金属钴基化合物具有丰富的活性位点，有利于催化反应。而如何增加催化材料活性位点的数目和材料的导电性，以提高现有催化剂的催化性能是亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决现有催化剂的催化活性低，并且贵金属成本高的技术问题，而提供一种三维泡沫铜负载碱式钒酸钴功能材料电解水催化剂的制备方法。

一种三维泡沫铜负载碱式钒酸钴功能材料电解水催化剂的制备方法，具体按以下步骤进行：

步骤一、制备前驱体纳米球：

将偏钒酸钠和超纯水快速恒温磁力搅拌混合，获得偏钒酸钠溶液；将六水合硝酸钴和超纯水快速恒温磁力搅拌混合，获得硝酸钴溶液；冷却至室温；

将硝酸钴溶液装入微量进样器内，缓慢滴入到偏钒酸钠溶液中，加入过程伴随搅拌，获得悬浊液；

步骤二、采用丙酮、盐酸、无水乙醇和超纯水对载体三维泡沫铜进行超声清洗，然后真空烘干；

步骤三、将步骤一获得的悬浊液和步骤二处理后的载体三维泡沫铜同时放入水热反应釜内，进行奥斯瓦尔德熟化反应，控制水热反应温度和时间，在载体三维泡沫铜上合成碱式钒酸钴空心纳米球，然后依次采用超纯水和无水乙醇润洗，干燥，获得一种三维泡沫铜负载碱式钒酸钴功能材料电解水催化剂，完成制备。

进一步的，步骤一所述六水合硝酸钴和偏钒酸钠的物质的量比为3∶2；配制硝酸钴溶液的超纯水与配制偏钒酸钠溶液的超纯水的体积比为2∶7。

进一步的，步骤三控制水热反应温度为150℃，反应时间为7h。

其中步骤一获得的悬浊液是直径约为100纳米的前驱体纳米球。

本发明制备的三维导电载体负载的空心球形纳米材料，负载的空心球形催化剂可以暴露更多的活性位点，更大的比表面积，自身具有良好的表面渗透性，因此结合三维导电载体能提供较高的负载量和较小的电阻。

本发明采用的奥斯瓦尔德熟化过程是在液相反应过程中，随着时间的变化，小的晶体颗粒逐渐溶解并再次沉积到大的晶体颗粒上形成空心架构的一种过程。本发明基于奥斯特瓦尔德熟化过程的无模板方法合成空心纳米球颗粒，通过控制纳米球颗粒的空心程度，可以在一定范围内对催化材料的活性位点进行调控。这种合成空心球的方法操作简单，可以在一定程度上对产物的尺寸进行控制，能够半定量去调控催化活性位点数，是可以利用的一种合成电解水催化剂的手段。

本发明的有益效果是：