[发明专利]一种高铁酸钾的绿色制备方法

说明书

本申请公开一种高铁酸钾的绿色制备方法，包括以下步骤：（1）制备中间体铁酸钠：将九水合硝酸铁溶于氢氧化钠去离子水溶液中，形成预混料，将预混料和3‑6mol/L的氢氧化钠溶液分别预热，然后混合，通入预热的压缩空气，搅拌，在220‑300℃下反应1‑4小时，冷却，分离沉降，得到的液体为铁酸钠溶液；（2）电解氧化法制备高铁酸钠；（3）制备高铁酸钾：在冰水浴条件下，向高铁酸钠溶液中加入KOH饱和溶液，析出紫黑色固体，过滤、干燥。本发明通过制备中间体铁酸钠，有效规避了现有技术湿式氧化法制备高铁酸钾时氯气(Cl₂)和次氯酸盐(ClO^‑)的使用，同时规避高铁酸钾在高温下的分解，为一种绿色制备方法。

技术领域

本发明属于化学水处理药剂制备技术领域，具体涉及一种高铁酸钾的绿色制备方法。

背景技术

高铁酸钾具有很强的氧化性（E_FeO4^2-_/Fe³⁺=2.20V）、选择性以及环境友好特性。人们发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂；高铁酸钾具有很好的选择性，还可用于有机合成；此外，高铁酸钾还可以用作高能的 “超铁” 电池的电极材料。因此高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。

目前，高铁酸钾的制备方法主要有三种：湿式氧化法、电解氧化法和干式氧化法。

干式氧化法（又称高温熔融氧化法）：即将碱金属的过氧化物在高温高压条件下，与铁盐或铁的氧化物按一定比例熔融反应生成高铁酸钾。过氧化物具有强的氧化性，对反应设备要求高，且反应时产生高温，难以控制，不易实际使用。

湿式氧化法（又称次氯酸盐氧化法）：其原理主要是在强碱性溶液中加入次氯酸钠和硝酸铁，次氯酸钠将三价铁氧化成二价高铁酸根离子，生成高铁酸钠，制备过程中需要通入氯气，对反应容器易造成腐蚀；产生的高铁酸盐易受到Mn等金属的催化作用而分解成不同价态的铁的氧化物，造成高铁酸盐的产率降低。

电解氧化法：是以铁物质阳极，在高浓度NaOH的电解液中，经阳极铁电极反应，生成高铁酸钠，再加入KOH，生成高铁酸钾沉淀，经固液分离，有机洗涤，真空干燥生成固体高铁酸钾。与其它两种方法相比较，电解氧化法由于其原料消耗少，操作方便。但是对电解槽和其它配件材质要求较高，阳极电极很容易钝化，使反应产率很低。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种高铁酸钾的绿色制备方法，能有效规避氯气(Cl₂)和次氯酸盐(ClO^-)的使用，同时能避免高铁酸钾在高温下的分解。

一种高铁酸钾的绿色制备方法，包括以下步骤：

（1）制备中间体铁酸钠：将九水合硝酸铁溶于氢氧化钠去离子水溶液中，形成预混料，将预混料和3-6mol/L的氢氧化钠溶液分别预热，然后混合，通入预热的压缩空气，搅拌，在220-300℃下反应1-4小时，冷却，分离沉降，得到的液体为铁酸钠溶液；

（2）电解氧化法制备高铁酸钠：将步骤（1）的铁酸钠溶液置于电解槽中，电解反应，得到高铁酸钠溶液；

（3）制备高铁酸钾：在冰水浴条件下，向步骤（2）得到的高铁酸钠溶液中加入KOH饱和溶液，析出紫黑色固体，过滤、干燥，即得到高铁酸钾。

优选地，所述预混料中，九水合硝酸铁：去离子水：氢氧化钠的质量比为（4-4.5）:（10-30）:（8-10）。

优选地，所述预混料与3-6mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为（2.5-3.6）：1。

优选地，所述预热均预热至50-70℃。

优选地，所述电解反应中，阴极和阳极的电解材料均为惰性电极。

优选地，所述惰性电极为石墨、碳棒或镍片。