[发明专利]一种PBAT树脂的制备方法有效
| 申请号: | 202111001336.6 | 申请日: | 2021-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN113667103B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 陈建旭;王喜蒙;高梦云;方文娟;王雨龙;张昊;胡江林;王磊;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/183;C08G63/85 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pbat 树脂 制备 方法 | ||
1.一种PBAT树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
S1:钛-EDTA复合催化剂、对苯二甲酸、己二酸、1,4-丁二醇进行酯化反应;
S2:酯化反应结束后,加入还原剂4,4´,4´´-三氨基三苯甲烷和/或L-多聚赖氨酸;
S3:静置后,真空条件下继续恒温反应得到PBAT熔体,切粒得到PBAT粒料;
其中,S1的钛-EDTA复合催化剂由钛酸酯化合物与乙二胺四乙酸在碱性条件下进行螯合配位制备得到;
S2所述还原剂加入量为5ppm ~500ppm,以对苯二甲酸和己二酸总质量计。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1中钛-EDTA复合催化剂的钛来自酞酸酯化合物Ti(OR)4,其中R为1~10个碳原子的烷基;
和/或,S1中钛-EDTA复合催化剂加入量为20ppm ~500ppm,以对苯二甲酸和己二酸总质量计;
和/或,S1中对苯二甲酸和己二酸之和与1,4-丁二醇的摩尔比为1:1.2~1:2;
和/或,S1的反应在常压、150~240℃下进行,反应时间1~5h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述S1中钛-EDTA复合催化剂的钛选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯和钛酸四辛酯的一种或多种;
和/或,S1中钛-EDTA复合催化剂加入量为60ppm ~300ppm,以对苯二甲酸和己二酸总质量计。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述S1中钛-EDTA复合催化剂的钛为钛酸四丁酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2酯化反应结束后,在220~225℃下加入还原剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S2所述还原剂加入量为10ppm ~50ppm,以对苯二甲酸和己二酸总质量计。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3在1000 ~ 30000PaA真空下静置10~60min,继续抽真空至≤100PaA,在240~265℃反应60~240min;
和/或,S3的PBAT熔体经水下切粒后得到PBAT粒料。
8.一种采用权利要求1-7中任一项所述的PBAT树脂的制备方法制备的PBAT树脂,其特征在于,所述PBAT树脂在190℃、负荷12.5kg条件下的熔融指数为20-100 g/10min;
和/或,所述PBAT树脂的L值≥80,a值在-0.4~0.4,b值≤4.2。
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