[发明专利]高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜及其制备方法有效
申请号: | 202111001179.9 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113451703B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 周素霞;王晓明;杨浩田;黄云 | 申请(专利权)人: | 江苏卓高新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/446;H01M50/451;H01M50/417;H01M10/052;H01M10/0525 |
代理公司: | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人: | 王颖 |
地址: | 213300 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 通性 复合 凝胶 聚合物 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将纳米陶瓷、乙醇和去离子水混合,通过超声分散后,加入盐酸调节pH值至3~5,并搅拌均匀,形成陶瓷分散液A;
S2、将偶联剂加入陶瓷分散液A中,升温至70~90℃,在氮气保护下搅拌0.5~3h,得到表面处理含双键的陶瓷分散液B;
S3、将丙烯酸加入到陶瓷分散液B中,添加引发剂过氧化苯甲酰,在70~90℃的温度下搅拌反应8~24h,得到纳米陶瓷-PAA核壳复合体,并对得到的纳米陶瓷-PAA核壳复合体干燥;
S4、将干燥后的纳米陶瓷-PAA核壳复合体加入到溶剂中,搅拌且进行超声分散,接着,添加LiOH,继续进行搅拌并加热,得到聚丙烯酸锂改性的纳米陶瓷分散液;
S5、将PVDF-HFP溶解到溶剂中形成聚合物溶液,将聚合物溶液加入到聚丙烯酸锂改性的纳米陶瓷分散液中,得到混合涂布液;
S6、将混合涂布液涂覆到聚烯烃隔膜,对经过涂布的聚烯烃隔膜固化干燥,得到锂基修饰的复合凝胶聚合物隔膜;
在步骤S1中,所述纳米陶瓷为硅溶胶、钛溶胶或铝溶胶中的一种,纳米陶瓷粒径范围0.01~2μm;
在步骤S5中,PVDF-HFP重均分子量为30~80万;
在步骤S3中,丙烯酸和纳米陶瓷的重量比为(0.5~5):1。
2.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述纳米陶瓷为氧化铝、氧化硅、氧化钛或勃姆石氢氧化铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三β-甲氧乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种,所述偶联剂添加量占纳米陶瓷重量百分比为0.1~10wt%。
4.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,氢氧化锂和纳米陶瓷-PAA核壳复合体的重量比为(0.1~5):1。
5.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,PAA和LiOH发生反应,生成修饰基PAALi,所述修饰基PAALi占纳米陶瓷的重量百分比为0.01~5wt%。
6.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,混合涂布液固含量为1~20wt%,固体组分包括锂基改性纳米陶瓷和PVDF-HFP,其中,锂基改性纳米陶瓷占固体组分总量的百分比为2.5~97.5wt%。
7.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,过氧化苯甲酰占纳米陶瓷重量的百分比为0.1~10wt%。
8.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙酮或NMP中的一种。
9.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,聚烯烃隔膜厚度为5~20μm。
10.一种高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜,其特征在于,通过权利要求1~9中任意一项所述的制备方法制备而成。
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