[发明专利]高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111001179.9 申请日: 2021-08-30
公开(公告)号: CN113451703B 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 周素霞;王晓明;杨浩田;黄云 申请(专利权)人: 江苏卓高新材料科技有限公司
主分类号: H01M50/403 分类号: H01M50/403;H01M50/446;H01M50/451;H01M50/417;H01M10/052;H01M10/0525
代理公司: 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 代理人: 王颖
地址: 213300 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 离子 通性 复合 凝胶 聚合物 隔膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将纳米陶瓷、乙醇和去离子水混合,通过超声分散后,加入盐酸调节pH值至3~5,并搅拌均匀,形成陶瓷分散液A;

S2、将偶联剂加入陶瓷分散液A中,升温至70~90℃,在氮气保护下搅拌0.5~3h,得到表面处理含双键的陶瓷分散液B;

S3、将丙烯酸加入到陶瓷分散液B中,添加引发剂过氧化苯甲酰,在70~90℃的温度下搅拌反应8~24h,得到纳米陶瓷-PAA核壳复合体,并对得到的纳米陶瓷-PAA核壳复合体干燥;

S4、将干燥后的纳米陶瓷-PAA核壳复合体加入到溶剂中,搅拌且进行超声分散,接着,添加LiOH,继续进行搅拌并加热,得到聚丙烯酸锂改性的纳米陶瓷分散液;

S5、将PVDF-HFP溶解到溶剂中形成聚合物溶液,将聚合物溶液加入到聚丙烯酸锂改性的纳米陶瓷分散液中,得到混合涂布液;

S6、将混合涂布液涂覆到聚烯烃隔膜,对经过涂布的聚烯烃隔膜固化干燥,得到锂基修饰的复合凝胶聚合物隔膜;

在步骤S1中,所述纳米陶瓷为硅溶胶、钛溶胶或铝溶胶中的一种,纳米陶瓷粒径范围0.01~2μm;

在步骤S5中,PVDF-HFP重均分子量为30~80万;

在步骤S3中,丙烯酸和纳米陶瓷的重量比为(0.5~5):1。

2.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述纳米陶瓷为氧化铝、氧化硅、氧化钛或勃姆石氢氧化铝中的一种。

3.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三β-甲氧乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种,所述偶联剂添加量占纳米陶瓷重量百分比为0.1~10wt%。

4.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,氢氧化锂和纳米陶瓷-PAA核壳复合体的重量比为(0.1~5):1。

5.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,PAA和LiOH发生反应,生成修饰基PAALi,所述修饰基PAALi占纳米陶瓷的重量百分比为0.01~5wt%。

6.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,混合涂布液固含量为1~20wt%,固体组分包括锂基改性纳米陶瓷和PVDF-HFP,其中,锂基改性纳米陶瓷占固体组分总量的百分比为2.5~97.5wt%。

7.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,过氧化苯甲酰占纳米陶瓷重量的百分比为0.1~10wt%。

8.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,溶剂为DMF、DMAC、DMSO、丙酮或NMP中的一种。

9.根据权利要求1所述的高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,聚烯烃隔膜厚度为5~20μm。

10.一种高离子导通性复合凝胶聚合物隔膜,其特征在于,通过权利要求1~9中任意一项所述的制备方法制备而成。

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