[发明专利]一种妥洛特罗的制备及纯化方法有效
| 申请号： | 202111000504.X | 申请日： | 2021-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN113717063B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 陈龙;余晓磊;张宇;李文明 | 申请（专利权）人： | 北京泰德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/30 | 分类号： | C07C215/30;C07C213/08 |
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| 地址： | 100176 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 妥洛特罗 制备 纯化 方法 | ||
1.一种妥洛特罗的制备及纯化方法，其特征在于，包含下列步骤：
a：以邻氯苯甲醛（2）为起始原料，在体积比为5:1-10:1的甲苯-水反应溶剂中与三甲基碘化物（3）反应，邻氯苯甲醛（2）与三甲基碘化物（3）的摩尔为1:2-1:1.1，得到2-（2-氯苯基）环氧乙烷（4）；
b：2-（2-氯苯基）环氧乙烷（4）与叔丁胺反应得到妥洛特罗粗品；
c：妥洛特罗粗品在乙酸异丙酯-乙醇溶剂中与酸反应成盐后，经过混合溶剂重结晶得到妥洛特罗盐（5）；其中酸选自乙酸或者草酸，混合溶剂选自乙酸异丙酯-乙醇或者乙酸异丙酯-异丙醇；
d：妥洛特罗盐（5）在氢氧化钠溶液中经过游离，经乙酸异丙酯萃取，得到妥洛特罗（1）。
2.如权利要求1所述的制备及纯化方法，其特征在于a步骤中所述的三甲基碘化物（3）为三甲基碘化亚砜或者三甲基碘化锍。
3.如权利要求1所述的制备及纯化方法，其特征在于a步骤中所述的三甲基碘化物（3）为三甲基碘化亚砜。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于b步骤中反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈或四氢呋喃中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于b步骤中反应溶剂为乙醇。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于b步骤中2-（2-氯苯基）环氧乙烷（4）与叔丁胺的摩尔比为1:10-1:5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于c步骤中使用的酸为乙酸。
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