[发明专利]一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种少层石墨烯粉体的制备方法：将去离子水、无机插层剂搅拌预分散、高速剪切，得到无机插层液；其中，无机插层剂为纳米气相二氧化硅、超细硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锆、纳米氧化锌、球形氧化铝、炭黑、碳纳米管中的一种或几种；将膨胀石墨、乙二醇加入到无机插层液中进行搅拌预分散、高速剪切、高压剥离，得到少层石墨烯纳米分散液；再经离心或压滤浓缩、烘干、粉碎，得到少层石墨烯粉体。本发明选择水中不溶的无机插层剂作为制备石墨烯的插层剂，在石墨烯中不会造成残留，从而保证石墨烯的品质，同时插层剂完成插层楔入石墨烯片层之间还可以抑制石墨烯的团聚。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，尤其涉及一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小，常温下其电子迁移率超15000cm²/V·s，电子的运动速度达到了光速的1/300，又碳比纳米管或硅晶体高，而电阻率只有约10^-6Ω·cm，比铜和银更低。

石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法(CVD)、氧化插层再还原法(GO-RGO)、液相剥离法、机械剥离法、液相机械剥离法等，其中，化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品，而且氧化插层需要大量的浓硫酸，废酸量巨大难以处理；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，液相剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下，液相机械物理剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的可靠易行的方法。插层剂是液相机械物理剥离法中常用的剥层助剂，然而现有技术中无机插层剂多为可溶性盐或者表面活性剂，主要起调节水溶液表面张力作用，石墨烯制备工艺完成后易残留于石墨烯中，对石墨烯的品质造成影响。如公开号为CN105967179B的专利授权了一种石墨烯粉体材料的制备方法，该方法主要以氧化石墨烯为原料，使用有机分散剂对氧化石墨烯进行分散剥离，有机分散剂会吸附于石墨烯中难以分离，对石墨烯品质影响较大，并且有机分散剂的使用对石墨烯的导电导热性能产生影响，影响其在导电材料或石墨烯在铅蓄电池中的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种少层石墨烯粉体的制备方法及应用。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种少层石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将去离子水、无机插层剂搅拌预分散、高速剪切，得到无机插层液；其中，无机插层剂为纳米气相二氧化硅、超细硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锆、纳米氧化锌、球形氧化铝中的一种或几种；

（2）将膨胀石墨、乙二醇加入到步骤（1）制得的无机插层液中进行搅拌预分散、高速剪切、高压剥离，得到少层石墨烯纳米分散液；

（3）将步骤（2）得到的少层石墨烯纳米分散液经离心或压滤浓缩、烘干、粉碎，得到少层石墨烯粉体。

上述的制备方法，优选的，所述无机插层剂为超细硫酸钡、炭黑、碳纳米管和球形氧化铝中一种或几种。

上述的制备方法，优选的，所处超细硫酸钡的粒度为2000目，碳纳米管的直径为3～30nm，球形氧化铝的粒径为0.5～5um。

上述的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述预分散是在4000-6000rpm下搅拌30-60min；所述高速剪切的剪切线速度为30～60m/s，高速剪切的时间为30～60min。