[发明专利]一种高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法在审
| 申请号: | 202110998781.8 | 申请日: | 2021-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN113583064A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 朱理平;何冬生;马兆宁;王术军 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
| 主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/256 |
| 代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
| 地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高温 裂解 生产 莱鲍迪苷 工艺 方法 | ||
1.一种高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)投料:按照每1kg反应底物加纯化水2~15L,充分搅拌;所述反应底物包括莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷D、莱鲍迪苷J、莱鲍迪苷I、莱鲍迪苷M、莱鲍迪苷N和莱鲍迪苷O中的任一种或几种;
(2)高温裂解:将溶解物升温至110~180℃进行裂解,保持温度至少1小时至充分裂解;
(3)过滤:将裂解液保持搅拌状态,降温至20~40℃结晶,过滤;
(4)洗涤:将过滤后得到的滤饼用温度为20~80℃的纯化水洗涤,至洗出液pH值为5~7停止洗涤,干燥,即得莱鲍迪苷B粗品滤饼;
(5)精制:将所述莱鲍迪苷B粗品滤饼溶解后进一步精制提纯,得到莱鲍迪苷B精品。
2.如权利要求1所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:所述高温裂解时的裂解温度130~150℃,保温时间为2~2.5小时。
3.如权利要求1所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:步骤(2)中,所述高温裂解时控制压力为0.2~3MPa。
4.如权利要求1所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于所述精制步骤包括:以莱鲍迪苷B粗品滤饼计,将滤饼投入5~15倍量纯化水中,加热至50~100℃后保温,缓慢添加35~45wt%的NaOH溶液至滤饼全溶,保温搅拌5~20min,然后缓慢添加35~45wt%的柠檬酸溶液至溶液pH为5~6,保温状态下继续均匀搅拌1h以上,过滤后所得滤饼用2~5倍量70~80℃纯化水洗涤,至洗出液pH值为5~7,干燥,得莱鲍迪苷B精品。
5.如权利要求4所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:以莱鲍迪苷B粗品滤饼计,将滤饼投入10~15倍量纯化水中,加热至70~80℃后保温。
6.如权利要求4所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:过滤后所得滤饼用2~5倍量65~75℃纯化水洗涤,至洗出液pH值为5~7,干燥,得莱鲍迪苷B精品。
7.如权利要求1所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:将所得莱鲍迪苷B精品加碱制备成莱鲍迪苷B钠盐。
8.如权利要求7所述的高温裂解法生产莱鲍迪苷B的工艺方法,其特征在于:以莱鲍迪苷B精品干重:纯化水=1:0.5~1:5的比例加入纯化水,搅拌成浆状,加入35~45wt%的NaOH溶液调pH为7~8.5,加热至溶解后过滤,过滤得到的清液经喷雾干燥得莱鲍迪苷钠B盐。
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