[发明专利]氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料及其制备方法与在钠离子电池中的应用有效
申请号: | 202110998272.5 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113937257B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 杨剑;汪冬冬;吕丹 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化 微米 材料 及其 制备 方法 钠离子 电池 中的 应用 | ||
1.氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料,用作钠离子电池负极材料,该材料结构为二氧化钛球表面包覆碳层,氮、氟共掺杂在二氧化钛和碳层中,整体为直径3-8微米的多孔微球,微球表面及内部均为多孔结构,其中,二氧化钛为锐钛矿相二氧化钛,材料的振实密度为1.5~1.6g﹒cm-3;
氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)将钛源分散于溶剂中,加入表面活性剂溶液进行水热反应;钛源为钛酸四丁酯,所述溶剂为甘油,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;表面活性剂溶液浓度为10-15g﹒L-1,通过加入四甲基氢氧化铵调节pH值至12;表面活性剂溶液与溶剂的体积比为(1-2):(1-2);钛源与溶剂的体积比为(1-2):(20-40);
(2)步骤(1)的反应产物离心后依次水洗、乙醇洗,然后真空干燥,获得钛源前驱体;
(3)将钛源前驱体与氮源、氟源置于管式炉中,所述氮源、氟源由氟化铵提供,钛源前驱体与氟化铵的质量比为1:(8-20),在惰性气氛下进行高温煅烧,得到负极材料。
2.根据权利要求1所述的氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料,其特征在于,步骤(1)中,水热反应温度为180-200℃;所述水热反应时间为10-14小时;步骤(2)中所述真空干燥温度为50-70℃,干燥时间为10-14小时。
3.根据权利要求1所述的氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料,其特征在于,步骤(3)中所述煅烧温度为300-500℃,煅烧时间为1-4小时;所述惰性气氛为氩气。
4.一种钠离子电池,包括正极片、负极片、隔膜、电解液及外壳,负极片包括权利要求1所述的氮、氟共掺杂二氧化钛/碳微米球材料,钠片作为对电极。
5.根据权利要求4所述的钠离子电池,其特征在于,负极片是按如下方法制备得到:将活性物质NF-TiO2/C、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1的比例混合,加入水,磨成浆料后涂覆于铜箔上,涂覆后于60℃下真空干燥,干燥后滚压,切割成极片,单位面积上活性材料的质量为1.0~1.2 mg﹒cm-2;所述的电解液为NaPF6溶于乙二醇二甲醚,NaPF6的浓度为1mol/L;隔膜材料为Whatman GF/F玻璃微纤维。
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