[发明专利]药用硼酸的生产工艺在审
申请号: | 202110997492.6 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113651338A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 梁峰;黄建军 | 申请(专利权)人: | 湖南华日制药有限公司 |
主分类号: | C01B35/10 | 分类号: | C01B35/10 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 李秀丽 |
地址: | 410600 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 药用 硼酸 生产工艺 | ||
1.药用硼酸的生产工艺,其特征在于,工艺步骤如下:
准备材料如下:硼酸原料,纯化水,活性炭;
取用硼酸为原料,通过加入纯化水溶解、用活性炭吸附除杂、精过滤、浓缩重结晶提纯等步骤进行精制生产出符合药用级标准的硼酸;
具体步骤为:
步骤一、将符合标准的工业硼酸与纯化水按照1:4的投料比投入到反应釜中,在80-95℃的温度下通过搅拌,使工业硼酸在水中进行充分溶解,搅拌时间为1-3小时,得到硼酸溶液;
步骤二、在水浴恒温90℃的硼酸溶液中,按照投入硼酸原料重量的0.1-0.3%加入活性炭,这时再次进行搅拌,使得活性炭与硼酸溶液充分融合,搅拌时间为0.5-1.5小时,活性炭可以吸附硼酸溶液中的部分色素及杂质,通过活性炭过滤后使硼酸溶液达到澄清无色的状态;
步骤三、将过滤后的硼酸过滤液导入旋转蒸发器中进行浓缩,待料液中出现结晶,浓缩时间为15-60分钟,料液变浑浊停止蒸发,将蒸发器用冷却水降温至55℃以下,使其结晶更明显;
步骤四、把浓缩好的料液降温到45℃以下,再把它打入到离心机中进行离心甩晶,离心机的离心转速为每分钟500转,离心时间为1-3小时;
步骤五、导入流化床内,进行干燥,流化床内的热风温度必需控制在55±5℃内,在55±5℃温度下干燥2-3小时;
步骤六、最后,把做好的成品包装好,
硼酸的结晶率在不同的温度下,结晶率不同,结晶温度选择5-10之间,结晶效率最佳,晶核与晶表充分融合在一起,形成密度较高的颗粒状,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,温度为5摄氏度时结晶率高达百分之九十八,然后随着温度的升高,结晶率逐渐下降,当上升到55摄氏度时,便不再容易结晶。
2.根据权利要求1所述的药用硼酸的生产工艺,其特征在于,所述活性炭与硼酸原料的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的药用硼酸的生产工艺,其特征在于,所述步骤三中蒸发过程的蒸发量达到85%~95%后,可停止蒸发。
4.根据权利要求1所述的药用硼酸的生产工艺,其特征在于,所述步骤五中干燥过程的干燥量达到90%以上可停止干燥。
5.根据权利要求1所述的药用硼酸的生产工艺,其特征在于,室内温度要保持在与室外温度持平,温度误差在1℃-3℃之间。
6.根据权利要求1所述的药用硼酸的生产工艺,其特征在于,硼酸的提纯步骤如下:
步骤一、原料为工业级硼酸,于30℃配制饱和硼酸溶液,溶解后若有明显沉淀,需过滤,将配制好的饱和硼酸溶液首先过阳离子交换柱,柱内径30mm,柱内阳离子交换树脂高度400mm,过柱速度为5mL/min,保持30℃;
步骤二、将过完阳离子交换柱的硼酸溶液用泵打入阴离子交换柱,柱内径30mm,柱内阴离子交换树脂高度400mm,过柱流量为5mL/min,保持30℃;
步骤三、再将过完阴离子交换柱的硼酸溶液泵入蒸发装置中蒸发,保持低泡沸腾状态,溶液温度90℃,缓慢蒸发,至要有微晶产生时停止加热;
步骤四、将蒸发后硼酸溶液直接放入冷却容器中,在室温20℃冷却结晶12小时;
步骤五、去除上层母液返回配制饱和硼酸溶液步骤循环使用;
步骤六、将结晶产物抽滤洗涤后,在90℃下烘干,得高纯硼酸产品。
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