[发明专利]一种氢氟醚混合物中异构体比例的分析方法

说明书

本发明涉及一种氢氟醚混合物中异构体比例的分析方法，属于氟化物分析技术领域。所述氢氟醚混合物为3M公司生产的氢氟醚清洗剂HFE‑7100，所述方法为：取氢氟醚清洗剂HFE‑7100溶解于溶剂中，得到混合溶液；采用核磁共振仪对混合溶液进行核磁共振氟谱的检测；根据核磁共振氟谱的检测结果，可获得九氟异丁基甲醚与九氟正丁基甲醚的质量之比。所述方法操作简单，分析时间短，重现性好，检测准确性高，适合工业化生产的现场取样分析，实现了氢氟醚清洗剂HFE‑7100中九氟丁基甲醚与九氟异丁基甲醚含量的检测，解决了气相色谱与红外光谱无法定量分析氢氟醚混合物中异构体比例的问题。

技术领域

本发明涉及一种氢氟醚混合物中异构体比例的分析方法，属于氟化物分析技术领域。

背景技术

随着科技的发展，电子产品的集成度越来越高，要确保产品的功能正常，产品的清洗与冷却变得极其重要。明尼苏达矿业制造公司(3M公司)针对此发展趋势，开发出氢氟醚系列溶剂。与氢氯氟烃类(HCFC)等过渡性替代溶剂不同，氢氟醚系列溶剂由于其优异的环保特性，成为长期的解决方案，为需要精密清洗的产业提供了有效安全、符合环保法规要求的解决方案。氢氟醚系列溶剂既有适度的溶解性，又有良好的材料相容性。而且和以前使用的氟化液相比，其臭氧层破坏系数为零，全球变暖潜值降低，大气寿命短，几乎无毒，且不被列为挥发性有机化合物，满足环保法规的要求，是被美国环境保护局认同的显著新替代方案。

3M公司生产的氢氟醚清洗剂HFE-7100，分子式为C₄F₉OCH₃，是一种无色透明且黏度低、不易燃、无毒、绝缘的液体，HFE-7100氟化液包含两种性质完全一样且不可分离的异构体，它们是九氟异丁基甲醚(CF₃)₂CFCF₂OCH₃(CAS No163702-08-7)和九氟丁基甲醚(CF₃CF₂CF₂CF₂OCH₃)(CAS No 163702-07-6)，化学结构式如下：

传统混合物异构体分析方法使用色谱法与光谱法，但是这两种异构体的物理性质基本一致，沸点几乎相同，在气相色谱上的保留时间一致，无法分离。红外吸收光谱谱图复杂，吸收峰相互重叠，无法识别特征峰，不能使用峰面积法进行定量计算。

目前核磁共振氟谱(¹⁹F NMR)技术主要用于含氟化合物的结构测定，是一种化合物定量分析的重要手段，其基本原理是¹⁹F NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比，该法的优点是无需引入任何校正因子、速度快、简单准确。自从广泛应用超导傅立叶变换核磁共振谱仪以来，仪器性能得到极大改善，其定量分析的精确度、准确度和重现性达到或接近高效液相色谱仪。目前很多国家和地区药典已收录核磁定量分析方法，2010年修订的中国药典也增加了核磁共振波谱的定量方法(参见：中华人民共和国药典二部，第二版，2010，附录81)。但是，尚未见利用¹⁹F NMR技术测定九氟丁基甲醚两种异构体的相对含量的研究报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氢氟醚混合物中异构体比例的分析方法，所述方法基于核磁共振定量测量两种异构体混合物的核磁共振氟谱，根据积分面积可以计算得到氢氟醚混合物中九氟正丁基甲醚与九氟异丁基甲醚的质量比，所述方法操作简单、分析时间短、重现性好并且准确性高。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种氢氟醚混合物中异构体比例的分析方法，所述氢氟醚混合物为3M公司生产的氢氟醚清洗剂HFE-7100，所述方法步骤如下：

(1)取氢氟醚清洗剂HFE-7100溶解于溶剂中，得到混合溶液。