[发明专利]一种溶聚丁苯橡胶的制备方法在审
申请号: | 202110996682.6 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113698537A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 谢晴;李立霞;韩飞;荆帅林;栾波;任学斌;王耀伟 | 申请(专利权)人: | 山东京博中聚新材料有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F212/08;C08F8/22 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁苯橡胶 制备 方法 | ||
1.一种溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于,包括:
S1)在保护气氛中,将苯乙烯、丁二烯、溶剂与有机锂混合进行聚合反应,得到胶液;
S2)将所述胶液与溴化剂混合进行溴化反应,加入缚酸剂中和后水洗,静置分层,得到有机相;
S3)将有机相、抗氧剂与稳定剂混合,除去溶剂,得到溶聚丁苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯的质量为苯乙烯与丁二烯总质量的10%~40%;所述有机锂选自正丁基锂;所述有机锂的摩尔数为苯乙烯与丁二烯总摩尔数的0.02%~0.06%;所述溶剂为环烷烃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中聚合反应的温度为50℃~60℃;所述聚合反应的时间为50~80min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚合反应后加入终止剂,得到胶液;所述终止剂为醇类溶剂;所述终止剂与有机锂的摩尔比为(0.3~2):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中的溴化剂选自Br2、HBr、N-溴代丁二酰亚胺、N-溴代邻苯二甲基酰胺与N,N'-二溴-5,5'-二甲基乙内酰脲中一种或多种;所述溴化剂与丁二烯的摩尔比为(0.25~1.5):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中溴化反应的温度为45℃~55℃;所述溴化反应的时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂选自碱金属氢氧化物、强碱弱酸盐与亚硫酸氢盐中的一种或多种;加入缚酸剂后中和的时间为5~15min,使体系的pH值大于等于7;
所述抗氧剂选自抗氧剂1135、抗氧1076与抗氧剂1010中的一种或多种;所述稳定剂选自硬脂酸盐和/或环氧大豆油。
8.权利要求1~7任意一项制备方法所制备的溶聚丁苯橡胶。
9.根据权利要求8所述的溶聚丁苯橡胶,其特征在于,所述溶聚丁苯橡胶的分子量为4.6×104~2.5×105,分子量分布为1.0~1.5;所述溶聚丁苯橡胶中苯乙烯结构含量为10~40wt%,1,4结构丁二烯含量为50~80wt%,1,2结构丁二烯含量为5~20wt%。
10.根据权利要求9所述的溶聚丁苯橡胶,其特征在于,包括式(I)~式(II)结构中的一种或多种:
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