[发明专利]一种铱基单原子催化剂及其制备、过滤器件及其制备有效
申请号: | 202110995936.2 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113578367B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 吴乾元;王志威;王文龙;胡洪营 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/46;B01J37/00;B01J37/08;B01J37/34;B01J37/02;C02F1/00;C02F101/10 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 刘莉 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铱基单 原子 催化剂 及其 制备 过滤 器件 | ||
1.一种过滤器件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铱基单原子催化剂充分悬浮于加有粘结剂的有机溶剂中,得到催化剂溶液,其中所述铱基单原子催化剂包括载体以及分散并负载在所述载体上的活性金属组分,所述活性金属组分的活性中心为铱单原子,所述载体是金属有机框架衍生的氮掺杂碳材料,在所述催化剂中,铱元素的质量含量占所述催化剂总质量的0.001-3%;
(2)将载体骨架进行表面等离子体共振处理;
(3)将经过步骤S2处理后的载体骨架浸渍到步骤S1得到的催化剂溶液中,充分吸收催化剂悬液后真空干燥,得到所述过滤器件,其包括载体骨架和附着在所述载体骨架表面的铱基单原子催化剂层,所述铱基单原子催化剂层是由铱基单原子催化剂颗粒分散并负载在所述载体骨架的表面而形成的。
2.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述铱基单原子催化剂的用量为0.05-0.15g;所述粘结剂为聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯中的至少一种,所述粘结剂的用量为0.01-0.03g;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种,所述有机溶剂的用量为2-10mL。
3.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述载体骨架为三聚氰胺海绵、碳纤维毡、沥青基石墨毡、聚丙烯腈基石墨毡和黏胶基石墨毡中的一种。
4.根据权利要求3所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述载体骨架是圆形,直径为1-3cm,厚度为0.5-1mm。
5.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述铱基单原子催化剂层的厚度在200nm-1μm之间。
6.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述铱基单原子催化剂颗粒中有至少70%数量的颗粒的粒径在200nm-800nm之间。
7.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:步骤S2中的载体骨架表面等离子体共振处理为在氧气气氛下,处理时间为5-30min;所述步骤S3中的真空干燥时间为6-24h。
8.根据权利要求1所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述铱基单原子催化剂的制备包括如下步骤:
S1、将氧化锌、甲基咪唑类物质和金属前驱体与研磨球一起进行研磨;
S2、研磨结束后,对产物进行清洗后经过固液分离,得到固体,将固体干燥,得到前驱体粉末;
S3、将步骤S2所得的前驱体粉末在惰性气体的保护下进行煅烧后,自然冷却,得到所述铱基单原子催化剂。
9.根据权利要求8所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:步骤S1中的所述甲基咪唑类物质为1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、3-甲基咪唑、4-甲基咪唑中的至少一种,所述甲基咪唑类物质的用量为1-10mmol;所述金属前驱体为醋酸铱、乙酰丙酮铱、三氯化铱、氯铱酸铵、氯铱酸钾、氯铱酸钠中的至少一种,所述金属前驱体的用量为0.1-0.5mmol;所述氧化锌的用量为1-10mmol。
10.根据权利要求8所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的研磨球为不锈钢研磨球,其直径为5-10mm,个数为4-8个;所述步骤S1中的研磨是在研磨机中进行,其研磨时间为30-90min,研磨参数设置为20-40Hz。
11.根据权利要求8所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中采用乙醇对产物进行清洗多次后,在离心机中进行固液分离,将分离得到的下层固体进行真空干燥得到所述前驱体粉末,其中,所述真空干燥的温度为50-80℃,干燥时间为8-16h。
12.根据权利要求8所述的过滤器件的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的煅烧是指:以升温速率为2-5℃/min升温至煅烧温度为700-1100℃进行煅烧,煅烧时间为2-4h。
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