[发明专利]1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑四氯化铝盐或铁盐及其制备和应用在审
| 申请号: | 202110994981.6 | 申请日: | 2021-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN113801063A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
| 发明(设计)人: | 丰枫;赵明星;王海欣;丁和达;赵佳;张群峰;许孝良;卢春山;李小年 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56;C22B11/00;C22B15/00;C22B3/04;C22B7/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 过氧 苄基 甲基 咪唑 氯化铝 铁盐 及其 制备 应用 | ||
1.一种离子液体,其化学名称为1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑四氯化铝盐或1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑四氯化铁盐,结构如下所示:
2.一种如权利要求1所述的离子液体的制备方法,所述制备方法为:
(1)所用三口玻璃仪器用高温喷枪除水,用双排管抽真空,在氮气保护下加入对氯甲基苯甲酸,再注入重蒸除水后的四氢呋喃和N-甲基咪唑,确保为无水无氧条件,进行加热回流,充分反应后,往反应液中加入乙醚,刮擦静置沉淀,过滤得1-(4-羧苄基)-3-甲基咪唑氯盐;
(2)将步骤(1)中得到的1-(4-羧苄基)-3-甲基咪唑氯盐溶解在二氯甲烷或者乙醚中,加入氧化剂水溶液,所述氧化剂为高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种,最后加入相转移催化剂,于15-25℃进行反应,充分反应后过滤得到1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑氯盐;
(3)将步骤(2)中得到的1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑氯盐在氮气保护下溶解在去离子水中,搅拌使其溶解,之后加入无水三氯化铝或无水三氯化铁加热回流搅拌,整个体系保持氮气氛围,随后旋蒸除去溶剂,将得到的产物真空干燥,转移到氮气保护下得到离子液体,即1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑四氯化铝盐或1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑四氯化铁盐。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应条件为:加热回流6-10小时;所述对氯甲基苯甲酸和N-甲基咪唑的投料摩尔比为1.0-1.2:1。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应时间为12-18小时。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的相转移催化剂为苄基三苯基氯化膦、苄基三苯基溴化膦、甲基三苯基氯化膦、甲基三苯基溴化膦、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的至少一种,优选所述1-(4-羧苄基)-3-甲基咪唑氯盐与氧化剂、相转移催化剂的投料摩尔比为10:20:1。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,1-(4-羧过氧苄基)-3-甲基咪唑氯盐与无水三氯化铝或三氯化铁的投料摩尔比为0.45-1:1;反应条件为:加热回流4-6小时。
7.如权利要求1所述的离子液体作为金属浸出剂的应用,所述应用包括:将含有金属的样品加入离子液体中,充分搅拌使金属浸出。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述金属为贵金属,所述贵金属为金、钯、铂、铑中的至少一种。
9.如权利要求7或8所述的应用,其特征在于:应用条件为:温度为30~100℃,进一步优化温度为40-60℃。
10.如权利要求7或8所述的应用,其特征在于:所述应用中,回收离子液体的具体操作步骤如下:使金属浸出后,所得浸出液中加入一定比例的去离子水在室温下进行沉淀,抽滤分离固液混合物,得到的滤液蒸去水分后,加入一定质量的无水三氯化铝或无水三氯化铁即为回收离子液体,可循环使用。
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