[发明专利]利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法有效
申请号: | 202110992769.6 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113816440B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 刘岗;张露露;杨勇强;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01G53/11 | 分类号: | C01G53/11;C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 离子 控制 合成 掺杂 立方体 硫化 制备 方法 | ||
1.一种利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法,其特征在于,利用铁离子作为掺杂前驱体和相结构与形貌的调控剂,在合成镍硫化合物的实验过程中,将铁盐、镍盐与硫源一起溶于水中置于水热反应釜中,在温度140~220℃下保持0.5~12 h使得镍硫化合物进行水热法生长,最后经过冷却、清洗和干燥得到铁掺杂的立方体二硫化镍颗粒;
铁离子同时作为掺杂前驱体和相结构与形貌控制剂;
所用铁盐为无机铁盐,无机铁盐采用含三价铁离子的氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种或两种以上;所用硫源为硫脲、硫酸钠、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种或两种以上;所用镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或两种以上;
为实现铁掺杂和相结构与形貌控制,所需铁盐的量应保证原料中铁/镍物质的量比为0.1~2,铁盐、镍盐之和与硫源的质量比例范围为:0.01~0.1。
2.按照权利要求1所述的利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法,其特征在于,水热法生长的条件为180℃反应2.5 h。
3.按照权利要求1所述的利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法,其特征在于,水热法生长所用反应釜的材质为不锈钢、铝合金、铜和钽的一种,反应釜的内胆为聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一种。
4.按照权利要求1所述的利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法,其特征在于,待冷却至室温,先将反应后所得的溶液与沉淀经过抽滤或者离心,再进行清洗和干燥并收集。
5.按照权利要求1所述的利用铁离子控制合成铁掺杂立方体二硫化镍的制备方法,其特征在于,立方体二硫化镍颗粒的粒径范围为2~6μm。
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