[发明专利]一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：配制镍的配合物溶液，以超亲水炭材料为载体，通过等体积浸渍的方法，将活性镍组分负载在炭材料上，经过惰性气氛中热解、酸洗、二次热解，得到所述的镍氮共掺杂炭基催化剂；

所述超亲水炭材料的制备方法，包括如下步骤：

S1将铜盐溶于去离子水中，配体溶于有机溶剂中；

S2将配体溶液加入铜盐水溶液中，充分混合，形成均一溶液，经过静置、离心、干燥得到炭前驱体；

S3于450～550℃热解炭前驱体，再经过酸洗、抽滤、干燥得到超亲水炭材料；

均一溶液中水和有机溶剂的体积比为10～20；

S1中还包括将铁盐溶于去离子水中；S2中还包括加入铁盐水溶液，在配体溶液加入铜盐水溶液中后加入；均一溶液中配体、铜盐和铁盐的物质的量之比为0.3～3:1:1；

镍的配合物中镍和配体的摩尔比例为1～3，浸渍步骤中，镍与碳的质量百分比为0.5～5wt.％。

2.如权利要求1所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述铜盐溶液为氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种或几种，浓度为0.001～0.005mol L^-1。

3.如权利要求1所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述铁盐溶液为氯化铁、硝酸铁和乙酸铁中的一种或几种，浓度为0.1～0.5mol L^-1。

4.如权利要求1所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法， 其特征在于：步骤S1中所述配体为吡嗪、联吡啶或邻菲罗啉，有机溶剂为乙醇或异丙醇，所述配体溶液浓度为0.005～0.1mol L^-1。

5.如权利要求1或2所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，热解时间为1～3h。

6.如权利要求1所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：镍的配合物溶液为硝酸镍溶液、镍乙二胺配合物溶液、镍联吡啶配合物溶液和镍邻菲罗啉配合物溶液中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的一种高金属负载效率的镍氮共掺杂炭基催化剂的制备方法，其特征在于：活性镍组分负载在炭材料上进行的惰性气氛中热解及二次热解的温度为700～900℃，热解时间为1～3h，热解过程中的惰性气氛为氩气或者氮气。

8.一种权利要求1所述的制备方法得到的镍氮共掺杂炭基催化剂在电催化CO₂还原制备CO中的应用。