[发明专利]一种MXene/rGO/二氧化锡纳米复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种MXene/rGO/二氧化锡纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)将MAX相粉末进行化学法剥离，得到MXene纳米片，以去离子水作为溶剂超声分散后得到MXene纳米片水分散溶液；

(2)将氧化石墨烯与四氯化锡·五水合物依次加入去离子水中，搅拌混合得到水分散溶液，随后依次加入氟化铵与尿素得到混合溶液；

(3)将步骤(1)所得MXene纳米片水分散溶液、步骤(2)所得混合溶液与海藻酸钠水分散溶液进行磁力搅拌混合得到混合凝胶溶液；

(4)将混合凝胶溶液进行水热处理，抽滤并冷却后进行冷冻干燥处理；

(5)将冷冻干燥后的产物进行热处理，通过还原气体/惰性气体混合气体气氛下还原得到MXene/rGO/二氧化锡纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述MAX相粉末是粒径为200目、纯度为99.99％的钛碳化铝；所述MXene纳米片水分散溶液的浓度为0.1-1mg/mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述将MAX相粉末进行化学法剥离具体按照以下步骤：首先将2gMAX相粉末加入到50mL的40wt％的氢氟酸溶液中，在室温环境条件下磁力搅拌24h刻蚀，结束后离心收集刻蚀产物；将刻蚀产物分散于150mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，通入1h氮气后密封，在室温环境条件下磁力搅拌24h插层；将插层后含MXene纳米片与手风琴状沉淀的N,N-二甲基甲酰胺分散液使用超声波细胞粉碎仪在氮气氛围、冰水浴超声4h，进行剥离，破碎；离心得到插层后的产物后加入去离子水再次进行冰浴超声；分段离心使底层手风琴状沉淀与上层清液纳米片分离筛选出来；将得到的上层清液浓缩后进行冷冻干燥，收集冷冻干燥产物并进行研磨，得到MXene纳米片。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述四氯化锡·五水合物为分析纯AR99％，氟化铵为分析纯AR96.0％，尿素为分析纯AR99％；所述混合溶液中氧化石墨烯、四氯化锡·五水合物、氟化铵、尿素的浓度分别为1-5mg/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述海藻酸钠的分子量为4000-10000，海藻酸钠水分散溶液的浓度为5-10mg/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的MXene纳米片水分散溶液、步骤(2)所得混合溶液与海藻酸钠水分散溶液进行磁力搅拌混合时，MXene纳米片、氧化石墨烯、锡源四氯化锡·五水合物、氟化铵、尿素以及海藻酸钠的质量比为1.5：18：20：20：20：40。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的磁力搅拌的速率为250-300rpm，搅拌的时间为2h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述水热处理的温度为100-180℃，处理的时间为12-36h；在水热处理完成后进行抽滤；所述冷冻干燥处理是将抽滤产物在冰箱中冷冻成固体，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥12-72h；

步骤(5)所述热处理是在温度150-300℃下保温0.5h-4h；所述还原气氛包括氢气、氨气或甲烷，所述惰性气体包括氮气或氩气。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的MXene/rGO/二氧化锡纳米复合材料。

10.根据权利要求9所述的MXene/rGO/二氧化锡纳米复合材料在电磁波吸收领域中的应用。