[发明专利]一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法在审

专利信息
申请号: 202110992298.9 申请日: 2021-08-27
公开(公告)号: CN113702309A 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 周开丰;赵超越;宁静;罗建 申请(专利权)人: 奥仕集团有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 代理人: 沈汉飞
地址: 324123 浙江省衢州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 检测 甲基 三聚 氨基树脂 清澈 影响 方法
【说明书】:

该发明涉及快速检测技术领域,具体关于一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法;该发明的快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法,可简便快速检测出能造成氨基树脂浑浊的不合格六羟甲基三聚氰胺,从而保证氨基树脂成品的质量。

技术领域

该发明涉及快速检测技术领域,尤其是一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法。

背景技术

氨基树脂是由含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛和醇类经缩聚而成的树脂的总称。良好的氨基树脂应具有颜色范围广、优良的电绝缘性、阻燃性、耐高温、耐污染、耐水、安全卫生等优越性能。甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料,一般来说,生成工艺是将三聚氰胺先与甲醛反应,反应后的产物再与甲醇反应,通过一系列的后续处理得到的制成品。

CN201510180085.0公开了一种高度甲醚化氨基树脂的制备方法,甲醇与六羟甲基三聚氰胺多步反应,常压脱醇与减压脱水后过滤得到高度甲醚化氨基树脂。本发明的有益效果为本发明的制备方法转化率高,反应生产安全,工艺简单,能耗低,后处理简单,成本低,环境污染小,产品质量好,条件容易控制。

CN201610479545.4公开以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法。包括步骤:按六羟甲基三聚氰胺和甲醇按一定比例向反应釜中投入甲醇,把甲醇调整为50~90%,加入脱盐水,调节反应釜搅拌变频器至10~30Hz,加酸调节pH值至4.0~6.0,加入六羟甲基三聚氰胺,升温调节温度为40~55℃搅拌使其溶解;待反应结束后,测pH值,加入碱性溶液,调节至pH:7.5~10;启动真空泵,控制真空度0.07~0.1MPa,温度为70~90℃真空条件下脱水1~3h;停止抽真空,加入10%~30%异丁醇,搅拌20~60min;过滤,得无色粘稠液体。本发明合成部分醚化氨基树脂,节约能耗和原料的使用;醚化后亚氨基含量低;产品得到羟值高,固化温度低;合成过程会产生的废水少,节能环保。

CN201510180047.5公开了一种部分甲醚化氨基树脂的制备方法。将三聚氰胺与聚甲醛进行羟基化反应,然后加入甲醇生成甲醚化氨基树脂。本发明的制备方法转化率高,反应生产安全,工艺简单,能耗低,后处理简单,成本低,环境污染小,产品质量好,条件容易控制。

然而,以上发明以及现有专利所使用的方法在六羟甲基三聚氰胺的生产过程中,由于干燥工序的工艺条件控制不当,可使六羟甲基三聚氰胺发生部分缩聚,缩聚产物溶解性变差,影响六羟甲基三聚氰胺的质量。如果以这种六羟甲基三聚氰胺为原料生产氨基树脂,可使醚化液不能转清,造成氨基树脂成品浑浊和降低醚化得率。有必要开发一种灵敏度高、操作简便、测试精度高的六羟甲基三聚氰胺快速检测试剂及检测方法。

发明内容

该发明公开了一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法,属于快速检测技术领域。

一种快速检测六羟甲基三聚氰胺对氨基树脂清澈度影响的方法,其操作步骤为:

步骤一,准备工作:

试剂与设备准备:蒸馏水(或实验室三级以上水);分析纯盐酸;2000ml广口试剂瓶;1000ml烧杯;玻璃棒;六羟甲基三聚氰胺标样;六羟甲基三聚氰胺样品;50ml比色管;比色管架,可插入50ml比色管;250ml三角烧瓶;电子天平,721分光光度计,秒表。

步骤二,样品制备:

1、溶剂的配制:在通风柜中,向1000ml烧杯中先加450g蒸馏水,然后边搅拌边加入540g分析纯盐酸(按分析纯盐酸∶蒸馏水=1.2∶1(W/W)的比例),充分搅拌均匀后倒入广口试剂瓶中,备用。

2、样品的溶解:在25℃条件下,取10.0g六羟甲基三聚氰胺放入250ml三角烧瓶中,加入80.0g上述配制好的溶剂,充分摇晃直至完全溶解,记录从溶剂加入到样品完全溶解的时间。

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