[发明专利]一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 202110992254.6 | 申请日: | 2021-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN113683812B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
| 发明(设计)人: | 贾南方;王杰 | 申请(专利权)人: | 北京宇程科技有限公司 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L79/08;C08K3/36 |
| 代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 张沫 |
| 地址: | 101300 北京市顺*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 隔热 聚酰亚胺 纳米 纤维 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶,其特征在于,所述阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的骨架材料为表面包覆二氧化硅无机层的一种或多种聚酰亚胺纳米纤维,所述表面包覆二氧化硅无机层的一种或多种聚酰亚胺纳米纤维具有聚酰亚胺/二氧化硅杂化材料表面包覆二氧化硅的核壳结构,芯层为聚酰亚胺/二氧化硅杂化纳米纤维,壳层为二氧化硅包覆层;
所述的聚酰亚胺纳米纤维至少包含一种在高温热酰亚胺化处理下可热熔融的聚酰亚胺纤维,
可热熔融的聚酰亚胺纤维的含量为10 ~ 100wt%,热固性PI纳米纤维含量为0 ~90wt%;
所述芯层的直径为240 ~750 nm,表面包覆二氧化硅无机层壳层的厚度为5 ~ 30 nm;
所述阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶中二氧化硅的含量为5 ~ 35wt%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶,其特征在于,所述的聚酰亚胺纳米纤维至少包含一种在高温热酰亚胺化处理下可热熔融的聚酰亚胺纤维,可热熔融的聚酰亚胺纤维的含量为20 ~ 90wt%;热固性PI纳米纤维含量为10 ~ 80wt%。
3.权利要求1所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶,其特征在于,所述芯层的直径为350 ~ 450nm;表面包覆二氧化硅无机层壳层的厚度为6 ~ 10 nm。
4.权利要求1所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶,其特征在于,所述阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶中二氧化硅的含量为10 ~ 25wt%。
5.权利要求1所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶,其特征在于,所述聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的密度为10 ~ 35 mg/cm3;孔隙率为97%以上;压缩应变为50%下的应力为20 ~ 80 kPa。
6.一种权利要求1所述的阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
A:多元酸酐和多元胺缩聚合成聚酰胺酸溶液,在聚合开始前或聚合完成后加入二氧化硅前驱体,分别制成可热熔型聚酰胺酸/二氧化硅前驱体溶液和热固型聚酰胺酸/二氧化硅前驱体溶液;
B:通过静电纺丝制备聚酰胺酸/二氧化硅前驱体复合纳米纤维膜,水解,制得聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维膜;
C:将一种或者多种聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维膜分散于溶剂中,制得聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维分散液,其中至少一种聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维膜在高温热酰亚胺化处理下为可热熔融的聚酰胺酸纤维;当选用多种复合纳米纤维时,另外的纳米纤维为热固性聚酰胺酸纳米纤维;
D:将步骤C中的聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维分散液快速冷冻,制备出纳米纤维分散液的结晶相;冷冻干燥,得到聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维气凝胶;
E:对上述聚酰胺酸/二氧化硅复合纳米纤维气凝胶高温热酰亚胺化处理,得到包覆二氧化硅的聚酰亚胺复合纳米纤维气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤A中二氧化硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤A中的聚酰胺酸溶液的固含量为5 ~ 30wt%。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃隔热的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤A中的聚酰胺酸溶液的固含量为6 ~ 25wt%。
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