[发明专利]一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法

说明书

本发明公开了一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，包括以下步骤：1)将粉末状碱与磷矿石样品置入坩埚内，在马弗炉中加热形成熔融物后取出熔融物；2)将坩埚浸入装有热水的第一容器中，让坩埚内的预处理样品全部进入热水中；3)将样品混合液倒在由第二容器支承的滤纸上，用碱液冲洗滤纸上的沉淀物，取滤液测定铝含量；4)用盐酸溶液冲洗滤纸上的沉淀物直至氢氧化钛完全溶解，将滤液用第三容器承接，取滤液测定钛含量。本发明采用碱高温熔融物，热水提取熔融物后过滤，稀的碱液冲洗滤纸上的沉淀物，碱与钙、铁等反应形成氢氧化物沉淀而与铝反应形成偏铝酸根离子进入滤液中，可消除大量钙、铁等金属离子对铝的干扰，测定方法准确、快速。

技术领域

本发明属于岩石矿物分析方法领域，更具体地，涉及一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法。

背景技术

磷矿石是含磷的矿石，多产于沉积岩，也有产于变质岩和火成岩。除个别情况外，矿物中的磷总是以正磷酸盐形态存在，磷的主要矿物为磷灰石。

磷矿石中含有大量的金属元素譬如铝、铁和钛是有害元素，在生产过程中影响磷化工产品的质量，衡量一个磷矿的利用价值，在测定磷元素的同时需要测定铝、钛、铁等有害元素以便综合评价该磷矿的利用价值、制定工艺流程。目前国标方法中一般采用EDTD容量法或铬天青S比色法测定铝含量，钛一般用二安替吡啉甲烷分光光度法测定，这些方法流程繁杂，对测试人员的技术要求较高；现在也有采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝和钛的报道，但是磷矿石中存在大量的钙，采取各种方法测定磷矿石中的铝和钛时都需要考虑钙的干扰，否则会影响测定结果的准确性

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其通过一次称样，碱性分离除去钙、铁等元素干扰的同时，实现了铝和钛连续测定，提高效率，测定增加准确度。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，包括以下步骤：

1)将m克粉末状碱与n克磷矿石样品置入坩埚内，盖上坩埚盖，放入马弗炉中升温至650℃-680℃并保温设定时间，保证磷矿石样品完全熔融的同时坩埚不会融化，磷矿石样品与粉末状碱一起在坩埚内形成熔融物后，将坩埚从马弗炉内取出，使熔融物冷却至100℃～150℃形成预处理样品，，冷却至此温度可防止预处理样品温度过高，后续热水浸取时反应剧烈溶液溅出，其中，所述坩埚为银坩埚、镍坩埚或铂金坩埚；在马弗炉中，粉末状碱的量相对于磷矿石样品的量是过量的，粉末状碱可将磷矿石样品中的各形态的金属元素转化为氢氧化物；

2)将坩埚浸入装有热水的第一容器中，让坩埚内的预处理样品全部进入第一容器内的热水中，从而在第一容器内形成样品混合液；

3)将样品混合液趁热倒在由第二容器支承的滤纸上，用碱液冲洗滤纸上的沉淀物直至沉淀物中的铝全部以偏铝酸根的形式存在于滤液中，以保证测定的准确性，然后将第二容器中的全部滤液定容至设定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝含量；碱液相对于沉淀物中的铝是过量的，可以将沉淀物中的铝全部转化成偏铝酸根的形式存在；而钛则形成氢氧化钛依然留在沉淀物中。

4)将步骤3)中的滤纸和滤纸上剩余的沉淀物一起用第三容器承接，用盐酸溶液冲洗滤纸上的沉淀物，直至沉淀物中的氢氧化钛完全溶解进入滤液中，其实质是要将氢氧化钛沉淀完全溶解，使钛在滤液中以氯化钛的形式存在，然后将第三容器中的全部滤液定容至设定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪测定钛含量。盐酸溶液相对于沉淀物中的氢氧化钛是过量的，以将氢氧化钛全部溶解后在滤液中以氯化钛的形式存在。

由于含量的单位一般是mg/mL或ug/mL,对滤液定容是为了让所取的滤液达到一设定体积，这样才可准确测定全部滤液中铝含量和钛含量，进而得到磷矿石样品中的铝含量和钛含量。

优选地，步骤1)中，步骤1)中，m:n＝1：2.2～1：4.4，以保证磷矿石样品和粉末状碱完全熔融而且不沾坩埚。